纳米填料对于实现聚合物纳米复合材料的多功能化和高性能具有至关重要的作用,但是限制纳米填料对聚合物基体增强效果的一个主要瓶颈就是纳米填料弱的分散性。纳米填料弱的分散性会削弱填料与基体的界面结合力,降低纳米复合材料的性能。因此,寻找能够实现纳米填料在聚合物基体上均匀分散的方法成为了研究重点。本文基于溶剂热法和原位聚合法在3D石墨烯网络结构的帮助下来实现纳米填料在酚醛树脂基体上的均匀分散。在无水乙醇和去离子水的混合分散介质下通过溶剂热法制备出了纳米金刚石（NDs）/3D石墨烯复合水凝胶,实现了NDs在3D石墨烯水凝胶的均匀分散。研究发现无水乙醇的添加不仅能够提高混合分散液的稳定性,也能够提高NDs在3D石墨烯水凝胶的嵌入量。通过原位聚合法制备出了NDs/3D石墨烯/酚醛树脂三元纳米复合材料,3D石墨烯网络和均匀分散的NDs仍被非常好的保存在了此三元纳米复合材料中,获得的三元纳米复合材料展现出了高的显微硬度和压缩强度,比NDs/酚醛树脂纳米复合材料分别提升了31%和25%。并且此三元纳米复合材料展现出了良好的磨削性能,能够减少被抛光表面的划痕和凹坑。基于溶剂热法在混合分散介质（无水乙醇和去离子水）下制备出了纳米Al₂O₃/3D石墨烯复合水凝胶,实现了纳米Al₂O₃在3D石墨烯网络中的均匀分散。并且发现无水乙醇的添加不仅能够提高混合分散液的稳定性,也能够提高纳米Al₂O₃在3D石墨烯水凝胶的嵌入量。而后通过原位聚合法成功制备出了纳米Al₂O₃/3D石墨烯/酚醛树脂三元纳米复合材料,借助3D石墨烯网络结构实现了纳米Al₂O₃粒子在纳米复合材料中均匀分散,此三元纳米复合材料拥有一个良好的机械性能,在显微硬度和压缩强度上比纳米Al₂O₃/酚醛树脂纳米复合材料增加了35%和32%。而且此三元纳米复合材料能够提高抛光的表面质量,减少划痕和凹坑的产生。