NiTiO3属于钛铁矿结构中的三角晶系,它具有弱磁性和半导电性,是非常重要的电气和化学材料,可以用于多种工业领域,如碳酸氢盐催化剂、半导体整流器和表面包覆的染色混合剂,另外,NiTiO3还可以用作降低高温摩擦和损耗的包覆材料。NiTiO3具有高Q值、较低的介电常数和良好的电一光和声一光性质,其应用受到广大学者的关注,并取得了一定的研究成果。本课题采用溶胶凝胶制备技术,在相对较低的温度下制备了NiTiO3纳米晶,并研究了其反应动力学。同时在此基础上采用溶胶一凝胶法制备了NiTiO3薄膜。主要研究内容和结果如下。　　 以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3纳米晶。采用X-射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)、紫外可见光谱(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)以及透射电镜(TEM)等对制备的纳米晶进行了测试和表征。研究了不同镍源、后处理温度、保温时间、柠檬酸加入量、pH值对钛酸镍纳米晶相组成以及显微结构的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,NiTiO3粉体的结晶程度趋于良好,晶粒有长大的趋势,直到温度升高到973K时,粉体均为纯净NiTiO3晶体,且结晶性较好;随着保温时间的延长,NiTiO3的衍射峰强度逐渐增强,直至保温时间为3h时,粉体的衍射峰达到最强;采用Ni(NO3)2·6H2O为Ni源制备出的粉体为纯净NiTiO3晶体;在整个制备过程中,加入柠檬酸能明显降低其晶粒生长活化能;随柠檬酸加入量从0g增加至与溶液中阳离子的摩尔比为1:1,粉体中杂质逐渐消失,结晶度逐渐升高,其晶粒生长活化能由60.19kJ/mol降低到43.07kJ/mol;在酸性条件下更易获得单一物相的NiTiO3纳米晶,并且随着pH的增加,粉体的纯度降低,平均粒径有增大的趋势;经计算知,在最佳工艺条件下制备的纳米晶的禁带宽度Eg为3.65eV。　　 在以上基础上,采用溶胶一凝胶制备方法制备了结晶性能较好的NiTiO3薄膜,并采用XRD、SEM、X光电子能谱分析(XPS)、X射线能谱分析(EDS)、等手段对样品进行了表征。研究了不同后处理温度、保温时间、溶胶浓度对钛酸镍薄膜相组成以及显微结构的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,NiTiO3薄膜的结晶程度趋于良好,晶粒有长大的趋势,直至温度升高到973K时,薄膜的结晶强度达到最高;随着保温时间的延长,NiTiO3的衍射峰强度逐渐增强,直至保温时间为3h时,其衍射峰达到最强,但当保温时间继续增加至4h时,薄膜的衍射峰强度无明显变化;当溶胶浓度为1mol/L时,制备的薄膜无NiTiO3衍射峰的出现,随着溶胶浓度的降低,其衍射峰强度逐渐增强,直至溶胶浓度为0.5mol/L时,薄膜的衍射峰达到最强,结晶度最高,但当溶胶浓度继续降低至0.25mol/L时,薄膜的衍射峰有所减弱。