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真菌毒素是一类由真菌次级代谢产生的有毒化合物。小麦在生长、收获、储存的过程中受真菌毒素污染的现象非常普遍。真菌毒素的污染不仅会造成小麦产量和品质的降低,还会直接危害人和动物的生命健康。本研究以我国4省2018年5~6月收获的脱粒小麦为样本,采用超高效液相色谱串联质谱法,测定了12种常见真菌毒素的污染情况,并探究了多种真菌毒素协同污染的相关性,为脱粒小麦中多种真菌毒素的协同污染与暴露评估提供数据支撑。主要研究结果如下:
1、采用Mycosep226多功能柱,结合UPLC-MS/MS法协同测定371份脱粒小麦样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰基-DON(3-acetyl-DON,3-Ac-DON)、15-乙酰基-DON(15-acetyl-DON,15-Ac-DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AF),共9种毒素的含量。结果表明,4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素污染严重,DON检出率和平均污染水平均为最高,分别为90.3%和2706.3μg/kg,45.3%样品DON的含量超过食品安全国家标准食品中真菌毒素限量1000μg/kg,AF污染情况较轻,仅2份样品AFB1超过食品安全国家标准食品中真菌毒素限量(5μg/kg)。
2、采用Multisep211免疫亲和柱,结合UPLC-MS/MS法协同测定363份脱粒小麦样品中3种伏马菌素(fumonisin,FB)的污染情况。结果表明,4省脱粒小麦普遍受多种FB污染,有41.0%的样品检出至少一种FB,其中FB1的检出率和平均污染水平最高,分别为39.2%和72.4μg/kg。因我国尚无食品中FB的含量的限量要求,因此以美国、瑞士和欧盟标准中FB的限量进行超标率分析,结果表明,有2份样品超过欧盟标准中FB的真菌毒素限量。
3、以地区来看,湖北省脱粒小麦样品受多种真菌毒素污染最严重,其中DON、3-Ac-DON、NIV、AFB2的检出率和平均污染水平均位于四省之首,FB1的平均污染水平也为4省最高,且多种真菌毒素协同污染较多,同时检出的毒素种类大于3种的样品占比为84.2%;其次为安徽省,其15-Ac-DON平均污染水平为4省最高,3种FB检出率也均为4省最高,且受多种毒素协同污染也较严重,FBs与其他毒素的协同污染比例为4省最高;再次是江苏省,其ZEN平均污染水平为4省最高;河北省受多种真菌毒素污染相对较轻但DON的检出率仍较高,为83.0%,平均污染水平为596.3μg/kg,江苏和河北省样品受多种真菌毒素协同污染相对较轻,多为4种以下,主要协同污染物为DON及其乙酰化衍生物和NIV等单端孢霉烯族毒素。
4、Spearman相关性分析表明脱粒小麦中DON、3-Ac-DON、15-Ac-DON、NIV、ZEN的污染水平之间均具有显著相关性,与AFs的污染水平之间的相关性较弱或无显著相关性。3种FB的污染水平与上述5种镰刀菌毒素的污染水平之间的相关性均较弱,但3种FB的污染水平之间的相关性较强。
本研究的结果表明,4省脱粒小麦受镰刀菌毒素污染情况严重,现有的食品中真菌毒素限量标准不能全面、准确地评估DON乙酰化衍生物、NIV、FBs等毒素的污染情况,应当加快对现有国标的修订和完善,全面保障消费者健康。
1、采用Mycosep226多功能柱,结合UPLC-MS/MS法协同测定371份脱粒小麦样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰基-DON(3-acetyl-DON,3-Ac-DON)、15-乙酰基-DON(15-acetyl-DON,15-Ac-DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AF),共9种毒素的含量。结果表明,4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素污染严重,DON检出率和平均污染水平均为最高,分别为90.3%和2706.3μg/kg,45.3%样品DON的含量超过食品安全国家标准食品中真菌毒素限量1000μg/kg,AF污染情况较轻,仅2份样品AFB1超过食品安全国家标准食品中真菌毒素限量(5μg/kg)。
2、采用Multisep211免疫亲和柱,结合UPLC-MS/MS法协同测定363份脱粒小麦样品中3种伏马菌素(fumonisin,FB)的污染情况。结果表明,4省脱粒小麦普遍受多种FB污染,有41.0%的样品检出至少一种FB,其中FB1的检出率和平均污染水平最高,分别为39.2%和72.4μg/kg。因我国尚无食品中FB的含量的限量要求,因此以美国、瑞士和欧盟标准中FB的限量进行超标率分析,结果表明,有2份样品超过欧盟标准中FB的真菌毒素限量。
3、以地区来看,湖北省脱粒小麦样品受多种真菌毒素污染最严重,其中DON、3-Ac-DON、NIV、AFB2的检出率和平均污染水平均位于四省之首,FB1的平均污染水平也为4省最高,且多种真菌毒素协同污染较多,同时检出的毒素种类大于3种的样品占比为84.2%;其次为安徽省,其15-Ac-DON平均污染水平为4省最高,3种FB检出率也均为4省最高,且受多种毒素协同污染也较严重,FBs与其他毒素的协同污染比例为4省最高;再次是江苏省,其ZEN平均污染水平为4省最高;河北省受多种真菌毒素污染相对较轻但DON的检出率仍较高,为83.0%,平均污染水平为596.3μg/kg,江苏和河北省样品受多种真菌毒素协同污染相对较轻,多为4种以下,主要协同污染物为DON及其乙酰化衍生物和NIV等单端孢霉烯族毒素。
4、Spearman相关性分析表明脱粒小麦中DON、3-Ac-DON、15-Ac-DON、NIV、ZEN的污染水平之间均具有显著相关性,与AFs的污染水平之间的相关性较弱或无显著相关性。3种FB的污染水平与上述5种镰刀菌毒素的污染水平之间的相关性均较弱,但3种FB的污染水平之间的相关性较强。
本研究的结果表明,4省脱粒小麦受镰刀菌毒素污染情况严重,现有的食品中真菌毒素限量标准不能全面、准确地评估DON乙酰化衍生物、NIV、FBs等毒素的污染情况,应当加快对现有国标的修订和完善,全面保障消费者健康。