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近年来,国际市场上掀起了一股功能性食品的研究和开发热潮,功能性食品的出现给食品工业注入了全新的内容。木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品基料,在功能性食品中占据了举足轻重的地位,己引起全世界的广泛关注。糖类标准样品具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性值,用以校准设备、评价测量方法。本课题应国内急需的高水平检验标准物质的需求,开展了对木糖标准样品的研制工作。主要内容及结果如下:1、纯化工艺研究:利用重结晶技术对木糖进行纯化,以纯度为指标考察纯化效果。通过单因素试验,考察重结晶过程中溶剂的选择、结晶温度和重结晶次数对样品纯化程度的影响。实验结果表明:以超纯水作为溶剂在室温下重结晶3次,通过高效阴离子交换色谱-脉冲安培法和高效液相色谱-水凝聚粒子计数法检测所得到的木糖,其纯度分别为99.97%和99.94%,符合标准样品的要求。2、分析检测技术研究:采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(]HPAEC-PAD)和高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法(HPLC-NQAD)两种方法同时对木糖标准样品进行定量分析。结果表明,两种方法均具有灵敏度高、重复性好、准确度高、简便、快速等优点,适用于标准样品的分析检测。3、理化性质研究:研究、测定木糖标准样品的外观、溶解度、吸湿性和旋光性等基本理化性质。首次采用了超高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法(JPLC-NQAD)验证了木糖在水溶液中同时存在a和β两种构型,并且两种构型能够相互转化,最后达到平衡状态。4、结构表征:采用高分辨质谱、红外吸收光谱和热重分析等方法对标准样品的结构进行表征,确证了木糖的化学结构。5、均匀性检验:采用随机抽样、单因素方差分析法检验标准样品的均匀性。结果表明,木糖标准样品的均匀性良好。6、稳定性考察:分别考察标准样品的加速稳定性、长期稳定性、高温稳定性、高湿稳定性和强光照射稳定性,采用直线模型作为经验模型,对获得的数据进行分析。结果表明,标准样品对强光、热不敏感;在温度为(25±2)℃、相对湿度为(60±10)%的条件下放置12个月的稳定性良好。7、不确定度评定:分析影响不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果:木糖标准样品的扩展不确定度(k=2)为0.050%,在95%的置信水平下,其含量测定结果可表示为(99.97+0.050)%。