钼是一种难熔金属，具有强度大、硬度高、抗腐蚀、导热导电性能好的特点，钼及其合金在冶金、农业、电气、化工等领域应用广泛。生产中使用的钼合金由于硬质耐磨相较少，造成其高温耐磨性和抗氧化能力差，不能满足高温磨损工况下的使用要求。在钼基体上加入耐高温的氧化铝陶瓷硬质颗粒，制得的Al₂O₃/Mo复合材料，综合了钼基体和氧化铝增强相各自的优点，可作为高温耐磨结构材料使用。本文采用溶胶-凝胶法制备混合钼粉，用粉末冶金工艺制备纯钼和Al₂O₃体积分数为5%、10%、15%的复合材料，主要研究了粉体制备和材料烧结过程中的成形机理。用SEM、TEM、XRD、差热分析仪、金相显微镜、电子天平等检测仪器对各工序制备的样品进行形貌、显微组织、相结构和密度分析。整个实验过程及结果对制粉工艺的优化和复合材料在常压下的烧结机制研究有着积极的意义。本研究得出如下主要结论：应用标准反应热效应计算出H2还原Al₂O₃/MoO3混合粉末时，H2与Al₂O₃不发生反应；Al₂O₃/Mo压坯在2000℃常压下烧结时，两种相之间不发生反化学应。利用溶胶-凝胶法可制备出纳米氧化铝掺杂超细钼粉。超细粉末由钼和氧化铝组成，氧化铝颗粒均匀分布于钼颗粒间，其平均尺寸约为60nm，钼粉颗粒尺寸在500nm左右。氢气还原过程中，氧化铝的加入使钼粉颗粒形状规则化，促进了不规则块片状MoO3向球形Mo粉的转变。Al₂O₃/Mo压坯密度随着氧化铝含量的增加，先降低再升高。烧结体在较低温度烧结时，氧化铝含量对致密度影响明显；较高温度烧结时，Al₂O₃/Mo复合材料的致密化速率较高，烧结成形时复合材料的致密度高于纯钼；烧结温度对材料致密度的影响大于保温时间。钼的常压烧结机制既有体积扩散也有晶界扩散。随着氧化铝含量的增加，Al₂O₃/Mo复合材料高温烧结过程中，物质迁移机制由体积扩散和晶界扩散共同作用，逐步转变为以晶界扩散为主。通过1700℃～2000℃的常压等温烧结，确定了纯钼、5%VolAl₂O₃/Mo、10%VolAl₂O₃/Mo、15%VolAl₂O₃/Mo复合材料的烧结激活能。氧化铝的加入，能降低复合材料的烧结激活能并提高材料的致密度，起到促进烧结的作用。随着氧化铝体积含量的增加，复合材料晶粒逐渐细化并均匀，烧结体中气孔数量大为减少。