同步辐射光源具有能谱连续、高通亮和亮度、高相干性等优异特性，因此人们利用同步辐射光源发展了一系列的实验方法来研究丰富多彩的物理、化学和生物世界。其中，X射线吸收谱学(XAS)是研究原子周围局域配位环境的有力工具之一。目前XAFS已经在材料科学、纳米科学、环境科学和生命科学等研究领域发挥着巨大的作用。据统计，在世界各地的同步辐射装置上，各种形式的XAFS实验站曾占到全部实验站总数的1/4～1/3。 本论文首先详细调研和总结了XAS的原理、实验方法、实验装置和数据处理方法。首次详尽地总结了目前多重散射理论在XAS领域的应用，给出了基于此理论的XANES谱学的理论推导，并将此理论推广到EXAFS谱学。其次，本论文阐述了如何利用依赖温度的EXAFS谱(T-EXAFS)去探测材料的局域振动信息，并将此方法应用于研究近年来发现的二硼化镁超导体的超导机制。 2001年人们发现二硼化镁具有很高的超导转变温度(高达39 K)，颠覆了传统的思想观念，即常规的BCS超导体不可能突破T<,c>=30 K。这个奇异超导体的发现也刺激着人们住其它的硼化物中，特别是与二硼化镁具有同样晶体结构的二元硼化物中，寻找新的具有高超导转变温度的超导体。然而，令人惊奇的是，到目前为止，还没有一个二元硼化物的超导转变温度超过10 K。此外，二硼化镁超导机制的研究还给停滞了十几年的超导理论研究注入了新的动力。二硼化镁材料作为超导理论研究的理想模型，具有下面两个很明显的优势：1)同高温超导材料铜氧化物相比，二化镁具有非常简单的晶体结构，这对其微观电子结构、声子结构、电卢相互作用等机制的研究极为有利；2)二硼化镁具有的超导转变温度介于低温超导体和高温超导体之间，通过对其超导机理的研究，将极大地促进高温超导理论的研究。虽然白2001年以来，关于MgB<,2>超导电性的研究已有成百上千篇高质量的论文发表出米。令人遗憾的是，至今人们对二硼化镁具有高的超导转变温度的真止原因还是不清楚。 由于过渡金属二硼化物和二硼化镁在超导电性上的差异和晶体结构上的相似性，使得过渡金属二硼化物成为研究二硼化镁超导电性的理想的参考模型。过渡金属与二硼化镁相比，具有以下的不同：1)过渡金属二硼化物具有d电子结构；2)过渡金属二硼化物中的金属离子的质量相对较大。d电子的数目影响着这些化合物的电子结构性质，例如在这些过渡金属二硎化物中，只有二硼化钪(ScB2)和二硼化钇(YB2)和二硼化镁一样，硼的p<,xy>带在A点位丁费米能级之上。金属二硼化物中，金属原子质量的差异预计将在两个方面调节这些化合物的品格振动特性：1)质量很轻的金属将增强体系的声子频率；2)由于B原子的质量非常得小，重金属原子的振动将很难与硼原子的振动耦合。也许正是金属二硼化物中金属的质量著异调控着品格的动力学性质，从而影响着这些体系的电声耦合，导致各白不同的超导性质。然而，剑目前为止，研究这些体系动力学结构的方法还主要局限于非弹性中子散射方法。这个方法能够给出体系的广义声子态密度，但是很难给出体系的局域振动模。冈此，迄今我们还不是很清楚在这些具有相同结构的金属二硼化物体系中，金属是如何调节晶格振动特性，从而影响其超导电性的。 EXAFS由于其元素选择性，能够探测选定中心的局域结构信息。通常我们利用EXAFS探测的局域结构信息包含吸收中心周围的配位原子类型、数目、距离和无序度。其中，无序度包含静态无序和热无序，热无序包含有局域结构动力学信息。由于受X射线的激发，吸收原子的芯态电子成为光电子，光电子在吸收原子和配位原子之间的单次散射导致了EXAFS信号的产生。因此，EXAFS信号携带的结构信息是二体相关的，与XRD实验所获得独立原子的动力学信息具有显著的不同。通过测量EXAFS振荡随温度的变化(T-EXAFS)，原子对分布函数宽度σ的温度依赖关系能够被提取出来，分离出决定宏观物性的不同贡献，从而将宏观观测的物性同微观原子局域振动相互作用联系起来。本论文我们利用XANES谱并结合从头计算研究了3d过渡金属二硼化物的电子结构。然后，利用T-EXAFS精确测量了4d和IVB族过渡金属二硼化物的Debye-waller(DW)因子对温．度的依赖行为。对于过渡金属二硼化物的阳离子和阴离子配位层，我们首次观察到Dw vs．T函数展现出奇异的依赖行为，这种行为我们不能够简单地利用传统的Einstein关联模型进行描述了。为此，我们发展了一个含有两个Einstein特征温度的扩展Einstein关联模型，利用这个模型我们成功地描述了这种依赖行为。通过扩展Einstein模型，我们获得了两个决定阳离子和阴离子配位层局域振动的振动模式，其中一个振动模式具有很高的频率，而另一个振动模式的本征频率则很低，这两个振动模式分别对应于B原子相对振动的光学声子利对应于金属原子集体振动的声学声子。 通过对比研究4d过渡金属二硼化物的局域振动，我们发现由于过渡金属4d电子数目的不同导致成键强度的不同，从而影响了局域振动频率的大小。也就是说，过渡金属原子通过调制其组成二硼化物的电子结构而影响着其品格振动动力学行为。 通过对比研究IVB族过渡金属二硼化物的局域振动，我们发现过渡金属的质昔影响着阳离子和阴离子配位层局域振动的退耦合程度，这个退耦合程度我们可以通过扩展Einstein模型中的参数a来表征。过渡金属质量越大，退耦合效应就越强。 利用我们发展的扩展Einstein模型，我们还第一次直接测量了与MgB<,2>具有相同品体结构和相似电子能带结构的YB<,2>的局域振动动力学行为中的B同位素效应。在<10>B和<11>B的两个YB<,2>中，其局域振动频率存在一个能量漂移，这个漂移对于光学声子振动显得尤为明显～4．3meV，对丁声学声子振动这个漂移为1～2 meV。通过YB<,2>局域振动的同位素效应研究，我们从实验上直接将B-B的振动和此类非强关联体系的超导电性关联起来。 简而言之，通过这些过渡金属二硼化物的T-EXAFS研究以及和MgB<,2>的对比，我们获得了下面两个至关重要的结论： 1)在过渡金属二硼化物中，由于其特殊的层状结构以及金属和硼原子之间巨大的质量差异，使得金属原子和硼原子之间发生了退耦合效应，这种退耦合效应随着金属质量的增加越发明显。止是这个振动退耦合效应使得过渡金属二硼化物无法向MgB<,2>那样获得令人惊奇的超导转变温度； 2)通过研究YB<,2>的局域振动的B同位素效应研究，我们从实验上直接证实了B-B的振动对于金属二硼化物超导电性起着直观重要的作用。 我们研究得剑的这两个结论对于理解到底什么因素使得MgB<,2>具有如此不同的超导电性起到积极的作用。在金属二硼化物中，B-B的振动是超导电声耦合的关键，但是单纯的B-B振动使得二硼化物的超到电性趋于平庸。在MgB<,2>中，正是Mg金属原子和B原子在质量上的接近，使得MgB<,2>中B原子的振动和Mg原子的振动发生了关键性的耦合，导致了其超导转变温度的增加。