【摘 要】
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近年来，随着工业化的快速推进，能源短缺和环境恶化的问题变得越来越严峻。为了实现能源和环境的平衡发展,开发生产新型清洁能源的技术日益重要。其中，太阳能光催化分解水产氢技术，成为解决能源问题最理想的途径。半导体作为光催化分解水的催化剂具有巨大的潜在应用价值。值得一提的是，助催化剂在光催化反应中不可或缺，它能增加表面催化活性位点，并能加速光生载流子的转移。目前，最常见的助催化剂为贵金属，但由于其价格昂贵限制了它的应用。镍基助催化剂具有原料易得、价格相对较低、以及助催化性能优越的特点，有望替代贵金属作为助催化剂。
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近年来，随着工业化的快速推进，能源短缺和环境恶化的问题变得越来越严峻。为了实现能源和环境的平衡发展,开发生产新型清洁能源的技术日益重要。其中，太阳能光催化分解水产氢技术，成为解决能源问题最理想的途径。半导体作为光催化分解水的催化剂具有巨大的潜在应用价值。值得一提的是，助催化剂在光催化反应中不可或缺，它能增加表面催化活性位点，并能加速光生载流子的转移。目前，最常见的助催化剂为贵金属，但由于其价格昂贵限制了它的应用。镍基助催化剂具有原料易得、价格相对较低、以及助催化性能优越的特点，有望替代贵金属作为助催化剂。因此，开发新型镍基光催化复合材料，深入研究其异质结结构，光电化学性质和光催化机理具有重要意义。本文主要以制备过程简单、化学性质稳定、能带结构优越的石墨相氮化碳（g-C3N4）为基体，通过光沉积法和水热法制备镍基助催化剂光催化复合材料。主要分为以下三个部分：
（1）通过一步水热过程合成了NixSy/g-C3N4光催化复合材料。研究了NixSy负载量对g-C3N4光催化性能的影响，结果表明，NixSy的最优负载量为3.7wt%。NixSy/g-C3N4光催化复合材料表现出良好的光催化分解水产氢性能，其催化活性远远高于石墨相氮化碳。这是因为镍基硫化物NixSy和g-C3N4形成了异质结，促进光生载流子转移。此外，本文也对NixSy/g-C3N4光催化复合材料的光生电荷行为进行了深入探究。
（2）通过简单的光沉积方法合成了镍纳米粒子修饰的氮掺杂改性的石墨相氮化碳光催化复合材料，显著增强了氮掺杂石墨相氮化碳的产氢活性。其中最优的镍纳米粒子负载的复合材料的活性可达到1507μmol?h-1?g-1，远高于6wt％的Pt/氮掺杂g-C3N4的析氢活性（1426μmol?h-1?g-1）。这个复合材料具有良好的光催化性能主要是由于镍纳米粒子加速了电子的转移，并抑制了光生载流子的复合。
（3）采用柠檬酸水热法制备碳点，并通过碳点和尿素高温热聚合得到多孔氮化碳材料。利用光沉积法将镍纳米粒子负载于多孔氮化碳材料上得到三元Ni/CDs/g-C3N4光催化剂。该复合材料在可见光下表现出优越的光催化产氢性能，其光催化活性为1273μmol?h-1?g-1。UV-vis DRS和PL表征结果表明，引入碳点后，所得复合材料的吸光性能显著增强。镍纳米粒子的引入加速了载流子的转移，同时抑制了电子-空穴复合。光电化学表征技术表明了镍纳米粒子和碳点的协同助催化机理。
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