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药物多晶型的出现由其本身的分子结构因素和结晶工艺决定,目前受到了科研人员的普遍关注。药物分子晶型的差别,引起它们之间某些理化性质的明显不同,而在制剂领域所需的多是多晶型物、溶剂合物或是盐。其次,药物多晶型在一定程度上影响着生产工艺过程等方面,对新药的开发、理想晶型结晶条件的优化控制、药物的专利保护等具有重大的研究作用和意义。噻嗪酮是一种典型的多晶型药物,而关于其多晶型的文献报道非常少,因此对噻嗪酮结晶的研究不仅可以为多晶型药物的结晶过程提供理论基础,也可以为噻嗪酮的工业结晶生产过程提供参考价值。草铵膦是拜耳公司研发出的一种杀草谱广、药效显著的优良除草剂,而L-草铵膦不仅是一个全新的天然化合物,且药效是草铵膦产品的2倍以上,不易产生抗药性,寿命周期长,具有巨大的发展空间。所以,如何在农药生产过程中准确控制和在线监控L-草铵膦浓度,受到大家的广泛关注。目前报道的关于草铵膦和L-草铵膦的分析方法,不仅有气相色谱分析法、液相色谱分析法、毛细管电泳分析法,还包括GC/MC、LC/MC等方法,根据L-草铵膦的理化性质,更加合适的方法是液相分析。因此本论文的研究内容如下:(1)制备噻嗪酮的多晶型,选用的晶体生长方法是缓慢挥发法。首先,将适量的噻嗪酮样品加入到一定量的具有良好溶解度的溶剂中搅拌溶解,将过滤获得的透明饱和溶液置于样品瓶中,再用具有小孔的密封膜密封瓶口,然后将其安静放在通风处任其自然蒸发。最后分别探究了单一溶剂、组合溶剂、含酸溶剂对噻嗪酮药物晶型的影响,结果表明单一溶剂、组合溶剂实验得到的晶型都为化合物1的晶型Ⅰ,而在含酸溶剂中分别得到了化合物1的晶型Ⅱ和化合物2,3。(2)利用多种表征手段,如X射线单晶衍射以及粉末衍射法、Hirshfeld表面分析、热重分析法、傅立叶红外光谱等方法对噻嗪酮的晶型进行表征,筛选噻嗪酮的多晶型以探究其分子结构和热稳定性。(3)L-草铵膦的分析检测方法,选用紫外分光光度计进行全波长扫描,选择195 nm作为测定波长,然后通过高效液相色谱分析,其测试条件:色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相,乙腈:水=120:880(v/v),5.75 g NH4H2PO4,10 mL 10%四丁基氢氧化铵,50%磷酸调pH至3.6;流速:1.0 mL/min;检测波长:195 nm;柱温,25°C;进样体积:20μL。定量分析和定性分析实验结果证明,此方法具有简便快捷和准确度高的优点,能成为一种良好的分析检测L-草铵膦的方法。