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目的：建立反相高效液相色谱法测定注射用头孢尼西钠的含量,建立高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢尼西钠的有关物质,建立分子排阻色谱法测定注射用头孢尼西钠的聚合物。方法：采用反相高效液相色谱法,用Thermo BDS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,检测波长为272nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至3.5)(13：87)为流动相测定注射用头孢尼西钠的含量；以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.5)梯度洗脱,测定注射用头孢尼西钠的有关物质。采用高效液相色谱法,用葡聚糖凝胶色谱柱(30cm)为固定相,检测波长254nm,流速为1.2mL·min-1,以0.1mol·L-1磷酸氢二钠-0.1mol·L-1磷酸二氢钠(61：39)为流动相A,以水为流动相B,检测头孢尼西钠的聚合物。结果：在上述色谱条件下,本品含量及有关物质检测的专属性均较好,各未知杂质与已知杂质7-氨基头孢烷酸(7-ACA),5-巯基-1-1磺酸甲基四唑(3-TSA)以及主成分头孢尼西钠均分离良好,头孢尼西钠在1.25-12.5μg·mL-1(r=1)、0.05-0.8mg·mL-1(r=1)范围内,线性关系良好,含量测定精密度试验RSD=0.76%(n=6),重复性试验RSD=0.70%(n=6),准确度试验为(n=9)100.5%,溶液稳定性样品12小时内较稳定(RSD=0.34%)；有关物质重复性试验RSD=1.12%(n=6),最小检测限为10ng,精密度试验及溶液稳定性试验实验表明,头孢尼西钠样品溶液随着放置时间的延长,其已知杂质3-TSA有显著增长,因此需临用现配。在聚合物检测的色谱条件下,头孢尼西钠在0.010-0.20mg·mL-1(r=0.9999)范围内,线性关系良好,对照溶液浓度与测得的峰面积比值F,日内相对标准偏差为2.89%(n=6),日间相对标准偏差为2.40%(n=6),最小检测限为0.15mg,供试品溶液的浓度与聚合物测定结果的相关性符合要求(r=0.9995)。结论：含量、聚合物测定方法简便、快捷、准确、灵敏,有关物质方法简便,可最大限度检测出样品中的杂质,上述检测方法可有效控制本品的质量。