三维石墨烯是由二维石墨烯组成的三维立体结构,同二维石墨烯一样具有高导电率和高导热率等优点,同时这类材料拥有良好的宏观机械性能与特殊的碳蜂窝架构,可以广泛用来作为导热材料、导电材料以及超级电容器的活性电极材料。现在已知的三维石墨烯的制备方法主要有水热自主装法、化学还原自组装法和界面自组装法,这类方法的反应温度大多超过100℃;反应时间较久,大多超过5h;使用了一些例如水合肼以及碘化氢这类毒性较大或者难以操作的试剂;得到的三维石墨烯的机械性能较差。因此找到一种简单快速且绿色的制备方法,尤其是高导电率和机械强度的三维石墨烯的制备方法是迫切需要的。本文针对三维石墨烯的制备及其电性能进行了研究。（1）对石墨烯以及三维石墨烯的制备方法的现状进行调查和研究;（2）分别采用水热法还原氧化石墨烯和Na₂S还原氧化石墨烯的方法制备三维石墨烯,并对这两种方法得到的材料进行形貌和性能的表征。结果表明Na₂S还原氧化石墨烯得到的材料的性能更好,导电率为更高,电性能（循环伏安和恒电流充放电）更好;（3）研究三维石墨烯/MnO₂复合电极材料的制备方法,根据前人的研究基础,对实验方法进行改进,提出自己的“一步法”和“两步法”的制备方法,并完成对复合材料的形貌表征。结果表明“一步法”更为简单,且材料的机械性能更好,可以承受10 KPa的压强;（4）将三维石墨烯组装成超级电容器,并对进行电性能研究。