高山红景天浸提液中红景天甙和酪醇的超滤纯化研究

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高山红景天系景天科红景天属多年生草本或亚灌木植物,其根、茎、花、种子俱可入药,具有抗缺氧、抗疲劳、抗病毒、抗肿瘤、抗辐射、抗衰老和增强免疫力等多种药理活性,被称为是继人参和刺五加之后的新一代环境适应原药物,目前正在得到广泛的研究和应用。其原植物药材中主要含有甙类、黄酮类、香豆素、鞣质等多种化学成分,其中红景天甙及其甙元酪醇为主要的药理活性成分,但它们的含量却很低。因此,有必要对原药材的浸提液进行分离和提纯,以克服产品质量差、服用剂量大等缺点。文献报道的分离提纯方法有溶剂萃取法、柱层析法等。柱层析法可得到较高纯度的红景天甙,但有效成分损失严重,收率太低,只适用于微量标准品的制备;溶剂萃取法的溶剂消耗量大、工艺步骤复杂、成本高,而且也给环境带来一定的压力。超滤技术是20世纪70年代发展起来的一项膜分离技术,具有节能、高效、环保、操作简便、有效成分回收率高等优点。目前,该技术发展迅速,已广泛应用于食品、医药、工业废水处理、超纯水制备及生物技术工业等领域。因此,研究它在红景天甙和甙元酪醇纯化中的应用具有重要的实际意义。作者首次将超滤技术应用于高山红景天植物原药材浸提液中主要有效成分红景天甙和酪醇的分离纯化中,并对超滤用中空纤维膜的膜材料、截留相对分子质量和适宜的工艺参数进行了对比研究。分别用重量法、吸光度法和紫外分光光度法对浸提液、微滤液和超滤液中的固形物含量、非水杂质成分含量、主要有效成分红景天甙和酪醇的含量(以红景天甙计)进行了测定,以评价超滤膜的分离提纯效果。最后,综合考虑各种因素,选择了超滤分离提纯高山红景天浸提液的最佳工艺条件:膜材料:PS;截留相对分子质量:10000;料液温度:40℃;操作压力:0.10 MPa;药液浓度:0.10 g/ml;pH值:7.0;进料速率:530 ml/min。在此最佳工艺条件下,对高山红景天浸提液进行了一次超滤实验,并对处理效果进行了考察。结果表明,溶液中的总固形物含量由超滤前的0.3769g/10ml降低到超滤后的0.1028g/10ml,主要有效成分红景天甙和酪醇的含量由超滤前的4.20%提高到超滤后的15.58%(wt.),超滤过程回收率为98.00%,总过程的回收率达94.37%,超滤150min的平均渗透速率为233.17ml/10min,处理效果达到了预期的标准。超滤膜在使用过程中,一个重要的问题就是由于膜污染造成的膜通量锐减,膜清洗是减缓膜污染的有效方法。本文对高山红景天浸提液污染后的聚砜中空纤维超滤膜,根据污染机理,选择了合适的化学清洗剂和清洗方式对污染膜进行了清洗再生,并研究了清洗剂种类、浓度、温度、清洗时间及清洗顺序对清洗效果的影响。结果表明,清洗顺序对膜通量恢复率的影响较大,宜采用先碱后酸、再表面活性剂的清洗方式,最佳的清洗剂组合和清洗方式为:纯水高流速冲洗(室温,10min)→水—气混合清洗(室温,10min)→NaOH(0.75%,40℃,40min)→NaOH(0.25%)+Na5P3O10(0.5%,40℃,40min)→HCl(1.0%,35℃,30min)→SDS(0.5%,35℃,30min)→纯水冲洗(室温,20min),在此实验优化条件下进行清洗,膜通量恢复率达90.6%,清洗效果较为理想,也为其他中药浸提液污染后超滤膜的再生清洗方法的研究提供了参考。
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