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本文利用合肥国家同步辐射实验室原子分子物理线站上的设备得到了：氯化苄(C6H5CH2Cl)分子的正负离子对解离负离子效率谱(IPAES);2/3-氯噻吩(2/3-C4H3SCl)分子的正离子效率谱(PIE)和正负离子对解离负离子效率谱(IPAES)；三氯乙烯(CHClCCl2)分子的正离子效率谱(PIE)和正负离子对解离负离子效率谱(IPAES)。第一章主要介绍了正负离子对解离的机理、实验技术和部分最新进展。第二章主要介绍我们的实验细节和相关的理论计算方法。第三章为氯化苄分子的正负离子对解离动力学研究。我们得到了氯化苄分子在光子能量范围为13-21eV步长为0.04eV和能量范围为14-16eV步长为0.01eV的Cl-离子效率谱。并且把14.4-16eV范围内的共振结构归属为价态-里德堡态跃迁：16a’-1/6a’’-1→np(n=6、7、8、9、10、…)。第四章为2/3-氯噻吩分子的电离解离与正负离子对解离动力学研究。我们得到了：2/3-氯噻吩分子在光子能量范围为8-18eV步长为0.02eV的正离子效率谱；2/3-氯噻吩分子在光子能量范围为10.7-22eV步长为0.02eV的Cl-离子效率谱；2-氯噻吩分子在光子能量范围为10.7-12.2eV步长为0.01eV的C1-离子效率谱。我们对m/z=118、92、79、8382、6958、5745、73和39的母体离子和碎片离子相关的解离通道进行了分析。并且对2-氯噻吩的C1-离子效率谱在10.7-12.2eV范围内的共振结构进行了归属,包括若干价态→里德堡态跃迁和几个系列的振动激发。第五章为三氯乙烯分子的电离解离与正负离子对解离动力学研究。我们得到了：三氯乙烯分子在光子能量范围为9-21eV步长为0.02eV的正离子效率谱；三氯乙烯分子在光子能量范围为12-22.2eV步长为0.04eV的Cl-离子效率谱；三氯乙烯分子在光子能量范围为15.5-18.7eV步长为0.02eV的Cl-离子效率谱。对m/z=130、9594、83和1的母体离子和碎片离子相关的解离通道进行了分析。并且对三氯乙烯的Cl-离子效率谱在15.5-18.7eV范围内的共振结构进行了初步讨论。