共价有机骨架材料（COFs）和金属有机骨架材料（MOFs）等有机骨架材料具有毒性低、比表面积大、稳定性高和孔径可调等优点,在催化、吸附、分离、传感检测和药物控释等领域具有广泛的应用。此外,金纳米簇（AuNCs）、银纳米簇（AgNCs）以及金-银纳米簇（Au-Ag NCs）等贵金属纳米材料因具有超小尺寸、优良发光性、高生物相容性等优点,也是多个研究领域的热门功能材料。本文通过合成不同的COFs、MOFs和金-银纳米球荧光探针,建立了三种高性能的荧光传感检测平台,用以分别实现了血液中铜离子、有机溶剂中痕量水、以及细胞中半胱氨酸等生物标志物的高效分析。主要内容包括:（1）发展了一种基于Q-石墨烯（QG）和COFs的荧光复合材料探针,并应用于血液以及废水中Cu²⁺离子的荧光检测（第二章）。以QG为骨架,借助三聚氰胺（MA）-多聚甲醛（PA）-苯酚的一步共价缩合反应,合成了QG负载的荧光COFs探针。研究发现,QG可增强COFs的荧光强度、水溶性和环境稳定性;制备的QG-scaffolded COFs富含-NH-CH₂-NH-基团,对Cu²⁺离子具有较强的吸附功能,并引起探针荧光的特异性猝灭;由此构建的荧光分析技术,实现了血液及废水中铜离子的快速、特异、灵敏分析（血液中检测限为0.50 nM,废水中检测限为2.4 nM）。（2）开发了一种基于QG-scaffolded MOFs复合材料的“turn-on”型固态荧光试纸条,并应用于有机溶剂（如乙醇,DMF和航空汽油）中痕量水的检测（第三章）。以QG为载体,通过加入MA、锌离子以及2-氨基对苯二甲酸（BDC-NH₂）合成QG-scaffolded MOFs荧光探针。研究表明,QG载体可有效地增强MOFs的环境稳定性,与此同时,胺衍生的MA可借助胺电子供体的给“电子效应”提高BDC-NH₂荧光团的荧光强度。此外,该纳米复合材料中高粘度MA树脂可提高MOFs探针在试纸条上的负载牢固度。由此开发的“turn-on”型荧光试纸条实现了有机溶剂中痕量水的灵敏、快速检测（乙醇中水的检测限可降至0.015%）。（3）开发了一种基于蛋白质包裹的金-银（Au-Ag）纳米球和ZIF-8的荧光试纸条,并应用于Hela细胞中半胱氨酸的荧光检测（第四章）。以蛋白质为模板,通过生物仿生矿化法制得Au-Ag纳米簇,进而借助去溶剂化途径制成蛋白质包裹的荧光Au-Ag纳米球,然后将之涂覆于试纸条,并置于超疏水性玻璃板表面,在真空条件下快速干燥,最后涂覆ZIF-8壳层制备成荧光试纸条。研究表明,该试纸条对半胱氨酸（Cys）具有特异性响应,其对Hela细胞中Cys的检测限为2.0 nM,有望应用于临床相关疾病（如癌症）的早期检测诊断。