论文部分内容阅读
磁性催化剂是一种新型的催化剂,由超顺磁性材料作为催化剂载体,负载小颗粒催化活性成分,可以增大催化剂的比表面积,提高催化活性,该催化剂在无外磁场的情况下无剩磁,颗粒之间不会因为磁性相互吸引而团聚,大大增加了磁性催化剂的使用范围。
目前,使用较多的磁性材料是Fe3O4,它容易制备,对外磁场响应好。本课题将Fe3O4磁性组分和Al2O3载体组装,负载贵金属Pd作为催化剂的活性成分,制备出超顺磁性Pd/Al2O3催化剂,应用于硝基苯液相催化加氢制备苯胺的反应中,并对反应工艺进行了研究。
实验中以化学共沉淀法制备了超顺磁性纳米Fe3O4作为磁性组分,利用酸化法将SiO2沉淀在Fe3O4表面,将制备出的磁性颗粒分散在尿素和铝盐的混合溶液中,利用油中成型法制备出球形磁性Al2O3复合材料。通过控制磁性载体中Fe3O4的含量可以调节催化剂载体的磁性,使载体具有良好的磁性能,将产物进行水热、焙烧处理可以得到γ型氧化铝,并考察了水热条件对产物比表面积和孔结构的影响。表征结果表明该磁性载体具有适宜的比表面积、孔结构和良好的热稳定性,可作为加氢催化剂的载体。
采用最常用的浸渍法制备了磁性Pd/Al2O3催化剂,在制备过程中,磁性催化剂仍然保持超顺磁性。考察了磁性催化剂用于硝基苯液相催化加氢反应的可行性,并探讨了催化剂负载量、载体浸渍时间、磁性组分添加量、反应时间、反应压力等因素对催化剂活性的影响,以及催化剂的稳定性和寿命,确定了该磁性催化剂用于硝基苯液相加氢反应的最佳制备和反应条件。结果表明该磁性Pd/Al2O3催化剂具有良好的加氢活性和稳定性,并且通过外加磁场可以方便地从反应体系中分离。