紫外分光法测定土壤中的石油污染物

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本论文对土壤中石油污染物的前处理技术和分析方法进行了综述,在比较各种分析方法的基础上,研究紫外分光法在快速分析土壤中石油污染物的应用。首先优化紫外分光法的前处理条件,并分析了提取剂及土壤性质(包括土壤粒径、土壤盐含量)等对提取率的影响,确定了最佳前处理方案;设计正交试验,找出温度、提取时间、液/固比等主要因素对紫外分光法的影响;采用FT-IR和GC-MS分析土壤石油污染物的成分;并利用已建立的土壤中石油污染物分析方法测定孤岛油区受污土壤含油率,同时比较了紫外分光法与重量法的测定结果。得到以下研究结果:(1)超声最佳条件:温度30℃,液/固比8mL/g,超声15min,提取两次;振荡最佳条件:温度25℃,液/固比8mL/g,振荡8h,振荡速度150r/min;索氏最佳条件:温度60℃,液/固比为36mL/g,提取16h。二氯甲烷的提取率比正己烷、石油醚要高,提取率随粒径增大而增加,20~40目土样的提取率最高;土壤中的盐会降低石油的提取率。超声提取法能将土壤中石油污染物的主要成分提取出来,并且操作方便,省时经济,适用于快速测定土壤中石油污染物,本论文推荐采用超声提取2次+紫外分光法作为快速分析土壤中石油污染物的方法。(2)正交试验表明,温度、提取时间、液/固比等对三种前处理方式的提取率影响程度如下,超声提取法:温度>提取时间>液/固比;振荡提取法:提取时间>液/固比>温度;索氏提取法:温度>液/固比>提取时间。(3) FT-IR和GC-MS分析表明:三种前处理方式均能较好的将土壤中的的石油污染物提取出来,以二氯甲烷为溶剂获得的提取物最接近原油成分。(4)利用上述建立的超声2次+紫外分光法测定孤岛油区三个土壤样品的含油率分别为1.72%、0.93%、1.98%,与重量法相比,紫外分光法的测定值偏低,但是紫外分光法的相对标准偏差均小于重量法,其范围为1.97~3.86%,具有更好的重现性,测定结果比较稳定,适合于含油率较低的污染土壤,可作为快速分析测定土壤中石油污染物的方法。
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