氧化镍薄膜的制备、改性及其电致变色性能研究

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本研究利用溶胶凝胶旋涂法,以醋酸镍为前驱体,在ITO玻璃基板上成功制备了NiO薄膜。并通过掺杂不同的元素制备得到了具有优异电致变色性能的NiO薄膜,并对掺杂薄膜结构和性能的影响进行了研究。通过UV-vis分光光度计测试了薄膜的透过率,XRD测试了薄膜的结晶状态,XPS测试了薄膜表面的元素信息,SEM观察薄膜的表面形貌,循环伏安法和计时电流法测试了薄膜的电化学性能。讨论了工艺参数对NiO薄膜结构和电致变色性能的影响,研究了电致变色过程中光学性质的变化。实验结果表明:在300℃热处理1.5 h制备的NiO薄膜是非晶态,开始结晶的温度处于300到350℃之间。总体而言,非晶态的NiO薄膜比晶态的薄膜有更好的变色效果。热处理温度较低时,得到的薄膜比较疏松,孔隙较多,与基板的附着力差,薄膜容易脱落;随着热处理温度的增加,薄膜表面的晶粒变大,电致变色性能变差。500℃制备的NiO薄膜已基本无电致变色现象。350℃热处理的薄膜具有良好的电致变色特性。探讨了NiO薄膜的变色机理,本研究制备的NiO薄膜在电化学反应过程中Ni2+不只经历了一次氧化反应,而是被氧化成更高价态的Ni3+,Ni4+为了提高薄膜初始态/褪色态的透过率,改善薄膜与基板的附着力及循环稳定性,本研究利用溶胶凝胶法通过掺杂的方式对薄膜的性能进行了改进,研究了Al、Li等的掺杂对NiO薄膜电致变色性能的影响。通过研究发现A1掺杂后的NiO薄膜褪色态都具有很高的透过率。400℃热处理后得到的Al/Ni摩尔比为0.2的NiO_x:Al薄膜致色态/褪色态的透过率可调范围达到了79.53%。400℃热处理后得到的Li掺杂样品产生了同类原子的偏聚,薄膜初始态的透过率极低,变色效果很差,说明掺Li的薄膜的热处理温度不宜太高。另外,本文还研究了Li、Ti共掺杂的NiO薄膜,共掺杂得到的薄膜具有很好的电化学活性,达到稳定的电致变色状态所需要的循环次数要更少。
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