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目的建立一种适用于大量样品的、能够高效准确测定白酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。方法(1)色谱及质谱条件研究:采用气质联用法,日本岛津气质联用仪GC2010-QB2010,色谱柱为安捷伦DB-WAX30m,内径0.32um,液膜厚度0.25um,以选择离子方式进行定量。(2)样品净化方法的选择:采用固相萃取方式,固相萃取仪SUPELCO,以回收率为评价指标分别考察单独使用碱性硅藻土或PSA填料或二者联用的净化效果以及二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯-乙醚(5%)溶液的洗脱效果。(3)方法学验证:通过考察线性范围、线性相关系数、检出限、定量限、回收率、稳定性等,验证本方法是否适用于白酒中氨基甲酸乙酯的检测。(4)样品测定:采用上述确定的方法,检测分析泸州地区各类白酒中氨基甲酸乙酯的含量。结果:(1)色谱及质谱条件:外标法测定,进样口温度:220℃,柱温60℃保持1min后,以5℃/min的速率升温至150℃,保持1min,再以10℃/min的速率升温至240℃,保持5分钟。采用EI源轰击产生离子,离子源温度230℃,检测器电压:0.2kv,采用选择离子模式(SIM),62为定量离子,74、89为定性离子。(2)样品净化方法采用碱性硅藻土与PSA联用的固相萃技术、洗脱剂采用乙酸乙酯-乙醚(5%)溶液等条件为最佳。(3)方法验证结果:本方法在0.085mg/L到1.694mg/L浓度范围内线性相关系数r2为0.9973,重复性试验RSD为3.9%,检出限为2ug/L,定量限为7ug/L,回收率在80%-90%之间,样品溶液24小时内具有良好的稳定性。(4)样品测定:成品酒,半成品酒EC含量在0-0.22mg/kg范围内,原酒为0.05-0.37mg/kg,酱香型白酒则为0.05-0.11mg/kg。结论:本方法优点在于净化方便、快捷,可一次处理较多样品,用于检测白酒中氨基甲酸乙酯的含量结果可靠,有较高推广意义。通过样本分析,不同工艺的白酒,EC含量有差异,酱香型白酒较浓香型含量较低,相同工艺的白酒,随着窖龄的增加其EC含量呈上升趋势。