水基3Y-ZrO2膏体制备及烧结工艺研究

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3Y-ZrO2陶瓷以其高的断裂强度和断裂韧性以及较低的脆性,并且具有能够与人类齿色很好匹配的美学效果,成为应用前景广阔的牙科全瓷材料。而其高硬度强度使其难于机加工却限制了自身发展。固体自由成型(Solid Freeform Fabrication, SFF)采用以水为基体,将3Y-ZrO2陶瓷粉末制备成具有一定流动性的成分均匀的水基膏体进行挤出成型,很好的解决了它的成型问题。制备出分散性能良好、成分均匀、挤出性能优异的膏体和烧结性能良好的3Y-ZrO2陶瓷坯体是拓宽其在牙科领域应用的首要前提。本文主要是对3Y-ZrO2陶瓷膏体的制备和烧结工艺进行研究,分析了固相体积分数、分散剂含量以及pH值对浆料性能的影响,并获得了膏体的最佳配方;分析了挤出工艺参数对3Y-ZrO2陶瓷膏体挤出过程中挤压力和液相含量的影响;以及烧结工艺参数对3Y-ZrO2陶瓷坯体性能的影响。首先分析了固相体积分数、分散剂含量、pH值对浆料性能的影响,并以测得相应粘度作为浆料性能的表征。研究表明浆料粘度随球磨时间的增加先减小后稳定于某一定值,取球磨8h为宜;浆料粘度随固相体积分数的增加而增大,在固相体积分数达到42%时,浆料粘度最佳,性能最稳定;浆料粘度随着分散剂含量增加而先减小后增加,在分散剂添加量为3.5%时,正好能够与浆料中其他添加剂形成稳定的水化膜包裹于粉料颗粒外,获得稳定的浆料;浆料粘度随着pH值的增加而先减小后稳定与某一定值,并且在30m1浆料中加入0.5ml10%HCl溶液时,能够获得粘度适宜的水基膏体。其次,为了验证水基膏体是否适于挤出,研究了3Y-ZrO2陶瓷膏体的挤出工艺。通过柱塞速度、挤出头长度、挤出头直径对膏体稳定阶段挤压力及挤出膏体液相含量的影响,分析了膏体的连续挤出规律。随着柱塞速度的增大、挤出头长度的增长、挤出头直径的减小,挤压力基本呈线性增加的趋势;膏体液相偏离量随着柱塞速度的增大而逐渐减小,并当柱塞速度大于v=0.08mm/s时,基本不发生液相迁移,具有较好的挤出性能;膏体液相偏离量随着挤出头长度的增加、挤出头直径的减小而增大,在挤出头直径为1mm、挤出头长度小于12mm时,挤出体与初始膏体液相含量基本一致。最后,将挤出成型的3Y-ZrO2陶瓷生坯,在不同的烧结温度和保温时间下进行常压烧结,分析其对坯体性能的影响关系。随着烧结温度的升高和保温时间的延长,坯体的收缩率、体积密度和相对密度呈现先增加后稳定于某一定值,在1490℃下保温150min时,坯体宽度收缩率23.0096%,厚度收缩率22.938%,体积密度5.8544g/cm3,相对密度96.7669%;坯体的抗弯强度则呈现先上升后减小的趋势,在1490℃下保温150min时,抗弯强度最大达27.57MPa;气孔率呈逐渐减小并稳定于某一定值的趋势。
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