二硫化钼和二硒化钼是典型的过渡金属二硫族化合物（TMDCs）,具有层状结构。在常温条件下,TMDCs通常以六方相结构稳定存在,过渡金属原子和硫族原子交替形成与石墨烯类似的六角蜂窝状结构,过渡金属原子夹在两层硫族原子之间,通过离子共价键的作用形成一个单元层。TMDCs的能带结构明显依赖于其层数,带隙随着层数的减小而逐渐增大,当层数减为单层时,带隙达到最大,并由间接带隙转变为直接带隙,同时应变力、缺陷、表面修饰和异质界面效应等对其带隙具有调控作用。因此,TMDCs在电子学、光电子学、能量转换等领域有着极大的应用前景,然而,可控、高效、规模化地合成TMDCs仍然存在挑战性,尤其是可控制备大面积连续的二维TMDCs仍面临诸多困难,比如缺陷难以控制、表面易污染、成本较高等。为此,本文工作以未来实际应用为目标,基于化学气相沉积法（CVD）,探索合成TMDCs的关键因素和参数,试图实现大尺寸二维TMDCs的可控制备,进而为二维TMDCs在电子学和光电子学等领域的实际应用提供实验和技术支撑。本文主要以二硫化钼和二硒化钼（MoX₂,X=S或Se）为合成对象,对比分析了两套不同的CVD系统在常压下生长二维MoX₂的主要因素和参数,获得了可靠制备较大尺寸二维MoX₂的关键实验参数,并对样品的形貌、发光性能及器件的电学性能和光电性能进行了表征和测试。本文主要工作和结果如下:（1）基于普通管式炉搭建了CVD系统,侧重考察了生长温度、载气成分、硫粉质量等因素对二维MoX₂生长的影响。最终,获得了横向尺寸可达80μm的MoS₂,在MoS₂生长的基础上,通过此CVD系统生长MoSe₂,也成功获得了最大尺寸在60μm左右的MoSe₂。采用拉曼光谱和光致荧光光谱对二维MoX₂进行了表征,并解释了引起光致荧光强度变化、拉曼峰和荧光峰移动的起因,通过原子力显微镜证实成功生长了单层和少数层MoX₂。（2）为了进一步改善二维MoX₂的生长尺寸和质量,我们基于大管径的快速升温炉搭建了另一套CVD系统,重点探索了保温时间、升温速率、MoO₃粉体质量等因素对二维MoX₂生长的影响,我们得到了不同形状的较大尺寸MoS₂,其中,连续MoS₂膜纵向分布可达20 mm,横向分布可达2 mm,单个多边形状MoS₂的尺寸可达500μm,单个不规则三角形状MoS₂的尺寸可达450μm。在此CVD系统中MoSe₂连续膜的纵向分布可达20 mm,横向分布可达1 mm。拉曼和光致荧光光谱的测试结果表明,生长的单层MoX₂具有较好的质量,且有着与剥离的二维MoX₂类似的光致发光特性,在532 nm激光激发下可以发出强的荧光。（3）考察了MoS₂器件的电学和光电响应特性。首先,测试了宽沟道单层MoS₂器件在黑暗和532 nm激光作用下的伏安特性,结果表明器件对532 nm激光较为敏感,相对灵敏度约为9.87×10⁵。实验还测试了具有窄沟道的MoS₂器件特性,在改变532nm激光功率的I-V和I-t特性中,光电流随激光功率的增加而增加,光电流响应的稳定性好。在改变不同激光波长的I-V和I-t特性中,器件对450 nm激光最为敏感,光电流响应和恢复时间分别为0.42 s和2.34 s。对于窄沟道光电晶体管,在输出特性中光电流随激光功率的增加而增加,转移特性中栅极电压V_bg几乎失去了对I_ds的控制作用。最后,测试了基于三角形MoS₂的背栅极晶体管特性,在输出特性中,电流I_ds随栅极控制电压V_bg的增加而增加,在转移特性中,器件表现出明显的开关特性,关断电流在10^-12量级,开通电流约为0.27 nA,开关比约为1.10×10²,载流子迁移率约为0.18 cm²V^-1s^-1。造成开关比和载流子迁移率偏小的原因可能是材料本身的缺陷或者是电极与沟道之间的肖特基势垒所引起的。从以上研究结果可知,我们通过对不同实验因素和参数的探索,能够可控的生长大尺寸的二维MoX₂,且具有光致发光性能好,光电响应速度快的特点,对二维MoX₂的商业化制备及其光电器件的应用有一定的借鉴意义。