由于科学知识的缺乏和经济利益的驱使,人们开始滥用或者使用不合格的农药产品,这就导致了农药残留问题日益严重。残留有农药的玉米和秸秆被制作成动物饲料或青贮饲料,影响动物源性食品安全,进而影响人类的健康。氯虫苯甲酰胺和茚虫威是两种高效广谱杀虫剂,其复配制剂在玉米中的残留检测方法和残留消解动态少有报道。本研究建立了氯虫苯甲酰胺和茚虫威在玉米上的残留检测方法;通过开展田间试验,对氯虫苯甲酰胺·茚虫威在玉米及植株中的消解动态和最终残留量进行初步研究;计算了氯虫苯甲酰胺·茚虫威对一般人群健康风险概率。1.建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）用于同时测定玉米和植株中氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留。优化了质谱条件和前处理方法,样品经乙腈/水提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（primary secondary amine,PSA）分散固相萃取净化,多反应监测模式下测定,基质匹配外标法定量。在0.0005～0.0625 mg/L范围内2种农药线性关系良好（r＞0.99）,添加浓度为0.005～1.0 mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在玉米和植株中的回收率为77%～108%,相对标准偏差小于7.0%;添加浓度为0.005～1.0 mg/kg时,茚虫威在玉米和植株中的回收率为70%～111%,相对标准偏差小于14%。该方法分离净化效果好,操作简便,准确度和精密度均可满足残留检测要求。2.依据《NY/T 788-2018农作物中农药残留试验准则》,在2020年分别于吉林、陕西、河南、安徽、湖南、贵州、四川、福建、内蒙古、宁夏、天津、山东十二地进行20%氯虫苯甲酰胺·茚虫威悬浮剂在玉米上田间试验,其中内蒙古、宁夏、天津、山东四地加做消解动态试验。测定了氯虫苯甲酰胺和茚虫威在鲜食玉米、玉米籽粒中的残留消解动态。结果表明,玉米籽粒中氯虫苯甲酰胺残留量为＜0.005 mg/kg～0.0055 mg/kg,茚虫威残留量为＜0.005 mg/kg～0.0055 mg/kg;鲜食玉米中氯虫苯甲酰胺残留量为＜0.005 mg/kg～0.013 mg/kg,茚虫威残留量为＜0.005 mg/kg～0.0075 mg/kg。测定了氯虫苯甲酰胺和茚虫威在玉米籽粒、鲜食玉米、秸秆和青秸秆中的最终残留量。结果表明,玉米籽粒和鲜食玉米中氯虫苯甲酰胺的最终残留量为＜0.005 mg/kg,茚虫威的最终残留量为＜0.005 mg/kg;秸秆和青秸秆中氯虫苯甲酰胺的最终残留量为0.05 mg/kg～1.15 mg/kg,茚虫威的最终残留量为0.02 mg/kg～0.79 mg/kg。3.依据最终残留数据,计算氯虫苯甲酰胺和茚虫威在玉米籽粒和鲜食玉米中的膳食风险。结果表明,普通人群氯虫苯甲酰胺的国家估算每日摄入量是2.0544mg,膳食风险概率为1.6%,普通人群茚虫威的国家估算每日摄入量是0.3646 mg,膳食风险概率为57.9%,结果均小于100%,表明产生的风险可以接受。