时至今日,纳米材料和技术依然是极其具有活力的研究领域之一。不同于早期对纳米材料的研究带有一定的随机性,目前的研究强调有目的地去设计组装新的体系,并使其具有人们所需要的特性。而纳米材料研究发展同时也带动了研究手段的发展,促进新的表征技术的突破以及对现有技术的拓展。本论文着眼于空心纳米管和磁性纳米球壳阵列两种不同的空心纳米结构体系,分别对其中的扩散动力学过程和磁化反转机制展开了研究,同时拓展了表征技术在新领域的应用。本论文的主要工作及进展：1. 首次采用原位透射X射线显微镜(TXM)对银纳米线在氧化气氛中的空心化过程进行成像和定量分析。原位TXM图像揭示了基于Kirkendall效应发生的由银纳米线向氧化银纳米管转变的形貌演化及质量扩散的动态过程。首先银纳米线表面形成一层氧化层,从而与银纳米线构成扩散偶,其中银原子向外的扩散通量大于氧原子向内的扩散通量。基于Kirkendall效应,这种不对等的相互扩散会由空位来补偿；随着扩散的进行,补偿空位在材料界面内侧积累,达到过饱和而形成可观测到的空洞。这些空洞进一步扩大、合并,最终形成完整的空心腔。2. 通过定量分析氧化银纳米管形貌随时间的演变,首次计算得到纳米尺度下银在氧化银中的扩散系数,为1.2×10-13cm2/s。该计算基于菲克定律和径向扩散过程,使得对氧化银纳米管Kirkendall过程的质量扩散有了定量化的详细认识,为合理设计提供了基础。并且也建立了通过原位TXM定量表征Kirkendall空心化过程形成空心纳米管的形貌演变和质量扩散的方法。3. 通过提取X射线吸收率随时间变化曲线,可以对单根纳米线中的径向和轴向两种不同的扩散过程加以区分。除了径向扩散过程,在银纳米线中还存在着沿纳米线方向的轴向扩散过程。在银纳米线形成完整的氧化银空心纳米管的过程中,轴向扩散过程并不明显；然而当氧化银外壳有缺损,从而得到残缺的空心纳米管结构时,可以观测到以轴向扩散为主导的过程。通过从TXM图像中提取出材料对X射线的吸收率随时间变化关系,可以区别出两种不同的过程,证明了TXM结果中可以提取出有用的X射线吸收率信息。4. 通过一阶反转曲线(FORC)表征了镍纳米球壳阵列结构,得到了样品中局域矫顽场和偏移场的分布,进而得到样品磁化反转机制随厚度增加而转变这一结论。三维纳米结构系统中的磁化反转过程研究长期以来一直是一项难题,尽管对二维反点阵结构已经有详尽的研究报道,然而对三维纳米球壳阵列结构的研究依然局限于传统的静磁测量方法。采用FORC方法获取样品在磁化反转过程中的详细信息。随着样品厚度的增加,其FORC分布由向左弯曲的“回旋镖”状分布转变为沿局域矫顽场Hc方向的脊状分布,标志着磁化反转机制由交换相互作用主导的磁畴成核-生长反转向着畴壁钉扎型反转转变。5. 微磁学模拟揭示出磁畴传播行为随样品厚度的变化关系,随着厚度增加,受到钉扎效应影响的区域所占比重增大,验证了对于FORC分布的解释。镍三维纳米球壳阵列结构的底层和上层显示出不同的反转行为,底层以磁畴传播为主,对应于由交换相互作用主导的磁畴成核-生长反转机制；上层空洞较多,磁畴反转过程呈现出明显的钉扎效应。随着厚度增加,上层反转行为所占比重随之增加；同时观察到厚度增加导致了钉扎效应的增强,进一步隔绝了磁畴间的相互作用,使之呈现出局域化的反转过程。由以上的主要工作和进展可见,一方面,通过对纳米尺度下银在氧化银中扩散系数的计算,建立定量分析过程,不仅为银-氧化银体系的纳米结构的合理设计提供了基础,也证明了TXM足以用于对纳米结构反应过程的定量原位表征。原位TXM的反应室具有足够的空间以方便设计原位反应所需的各种因素(如压强、流量,反应气体和反应溶剂等),因此广泛适用于各种纳米结构反应过程的原位测量。同时,TXM图像中可以提取出材料对X射线的吸收率随时间变化的关系,可以表征样品的质量扩散过程。另一方面,采用FORC方法对样品进行一系列的局部磁滞回线测量,可以得到样品中局域矫顽场和偏移场的分布,进而得到样品的磁化反转机制。这一方法突破了传统静磁测量方法的局限性,解决了如何表征复杂三维磁性纳米结构的磁化反转过程的难题。而通过微磁学模拟分析磁畴结构,更深入地揭示了磁化反转机制转变的原因。