单分散二氧化硅胶体微球在光学、材料科学、生物学等领域具有广阔的应用前景,因此,制备和研究单分散二氧化硅胶体微球具有非常重要的科学和应用价值,利用单分散性二氧化硅胶体微球自组装特性制备的胶体晶体由于在光、电、磁等领域呈现出优异的性质是目前的研究热点。本论文就二氧化硅胶体微球的制备、自组装等方面开展了研究工作。首先运用Stober溶胶凝胶法制备单分散二氧化硅球形颗粒,通过粒度分析仪、扫描电镜研究各种反应条件如氨水浓度、水的量、TEOS的浓度等对二氧化硅的颗粒大小和形貌的影响,发现随TEOS浓度颗粒尺寸的影响不大；随着氨水量的增加,颗粒的粒径显著增大,单分散系数也增大；随着去离子水量的增大,颗粒的粒径逐渐变大,微球的球形度逐渐变好,但水量较大时,球形度变差。研究表明,氨水和去离子水量是控制二氧化硅微球粒径大小和形貌的主要因素；经过分析得出在无水乙醇为75ml、TEOS为15ml、氨水为5ml、去离子水5ml时,制备出了分散性好、形状比较规则的球形二氧化硅胶体颗粒。其次将获得的单分散二氧化硅微球利用垂直沉积法进行了三维二氧化硅胶体晶体自组装的研究。对所得到的二氧化硅胶体晶体的SEM形貌分析表明,自组装过程的温度、湿度、悬浮液浓度等因素对自组装行为有显著影响。温度过低,形成的胶体晶体不能紧密排布且厚度较薄,温度过高,胶体晶体的有序度变差,出现裂纹,甚至排列杂乱无章；湿度的增加,胶体晶体的有序度增加,缺陷减少；悬浮液体积浓度大,胶体晶体的厚度也增加。最后用PS模板法制备了带有表面有序微结构的二维和三维二氧化硅胶体晶体,并讨论了其形成机制；利用倾斜沉积PS-Si02混合液制得具有三维有序微孔结构的二氧化硅胶体晶体。