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芩连片是由传统验方经药味加减,结合现化制剂工艺研究而制成的口服制剂,由黄芩、连翘、黄连、黄柏、赤芍、甘草6味药组成。具有清热解毒,消肿止痛之功效,临床上用于脏腑蕴热、头痛目赤、口鼻生疮、热痢腹痛、湿热带下、疮疖肿痛,目前应用广泛。现收载于2005年版《中国药典》一部,原质量标准中只有盐酸小檗碱、黄芩苷、赤芍定性鉴别和黄芩苷含量测定。为了更好控制其质量,本研究建立了芩连片中黄芩苷、连翘苷、盐酸小檗碱、芍药苷和甘草酸5种有效成分的薄层鉴别方法,并建立了黄芩苷、盐酸小檗碱、芍药苷和甘草酸4种指标性成分反相高效液相色谱法的含量测定方法。 (1)建立了薄层色谱法定性鉴别芩连片中黄芩苷、连翘苷、盐酸小檗碱、芍药苷和甘草酸5种成分的方法。斑点清晰,重复性好,专属性强,此方法的确立为芩连片定性提供了依据。 (2)建立了反相高效液相色谱法同时测定芩连片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。在黄芩苷和盐酸小檗碱的含量同时测定中,色谱柱为Kromasil ODS(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05moL·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26:74:0.2,v/v),检测波长为277nm,柱温为室温。结果表明:黄芩苷在0.010~0.122mg·mL-1(r=0.9997,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%(n=9),RSD为1.9%;盐酸小檗碱在0.013~0.152mg·mL-1(r=0.9998,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率为97.7%(n=9),RSD为1.6%。为芩连片的质量控制方法提供了定量依据。 (3)建立了反相高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法。在芍药苷的含量测定中,色谱柱为Kromasil ODS(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17:83,v/v),检测波长为227nm,柱温为室温。结果表明:芍药苷在0.058-0.696mg·mL-1(r=0.9997,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率为97.4%(n=9),RSD为1.3%。本法简单、快速、准确、专属性强。 (4)建立了反相高效液相色谱法测定甘草酸含量的方法。在甘草酸的含量测定中,