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苯并噁嗪(BOZ)是一种新型的热固性树脂,能在加热、加压、催化剂的条件下发生开环聚合生成网状结构的聚合物。环氧树脂(EP),具有优异的性能,如良好的粘接性、电器绝缘性,韧性等。所以,将二者进行改性,共取其优点,具有很大的研究价值。
本文在分别合成双酚A型苯并噁嗪、线性环氧树脂的基础上,并首次采用分散混合共聚法,将两者进行共混改性制备共混体系,最后将其应用于涂敷砂的制备,并考察其性能。主要的研究内容如下:
1、苯并噁嗪的合成:以双酚A、甲醛、苯胺为原料,甲苯为溶剂,采用分步投料的方法合成了双酚A型苯并噁嗪;最佳工艺条件:(1)反应温度95℃、(2)反应时间5h,其收率为92.3%,固化后Td5%(质量损失5%时的温度)为299℃;
2、环氧树脂的合成:以苯酚、甲醛为原料,二水合草酸为催化剂,在92℃的条件下合成线型酚醛树脂,然后通过加入环氧氯丙烷进行改性得到环氧树脂;最佳工艺条件:(1)反应温度82℃、(2)反应时间5.5h、(3)氢氧化钠质量浓度46%,最终其环氧值达到了0.464,采用DSC法测试其Td5%为313℃;
3、苯并噁嗪与环氧树脂共混改性:将二者按不同的比例进行分散混合,共聚合作用使其发生交联反应,利用FT-IR研究了EP改性BOZ共混体系固化反应的过程,结果表明EP中的环氧基在180℃条件下参与发生了反应;采用非等温DSC测试改性体系固化物的热稳定性,Td5%为355℃时,Td10%为381℃;采用万能试验机等力学仪器测试了改性体系固化物力学性能,研究结果显示,最佳改性体系树脂对比未改性的BOZ树脂,热稳定性大幅提升,其抗冲击强度提升了40.9%,拉升强度提升30.1%、剪切强度提升26.1%,抗弯曲强度提升17.3%。
4、改性体系应用于制备涂敷砂及其性能测试:将共混体系研磨成粉,与石英砂混合,加热搅拌混合均匀,冷却后将石英砂体磨碎,装样制作、固化即得,以力学性能检测为指标,研究最佳制作配方,得到最优制作工艺:(1)共混体系树脂用量为8%(相对于总质量)、(2)石英砂粒径为0.6~0.8mm、(3)固化温度为210℃、(4)固化时间为5h,制备出的固结体抗折强度和抗压强度
分别达到9.7MPa和19.9MPa;固结体有良好的热稳定性和耐介质性(除高浓度碱性环境),可在刹车片、防砂管等领域应用。
本文在分别合成双酚A型苯并噁嗪、线性环氧树脂的基础上,并首次采用分散混合共聚法,将两者进行共混改性制备共混体系,最后将其应用于涂敷砂的制备,并考察其性能。主要的研究内容如下:
1、苯并噁嗪的合成:以双酚A、甲醛、苯胺为原料,甲苯为溶剂,采用分步投料的方法合成了双酚A型苯并噁嗪;最佳工艺条件:(1)反应温度95℃、(2)反应时间5h,其收率为92.3%,固化后Td5%(质量损失5%时的温度)为299℃;
2、环氧树脂的合成:以苯酚、甲醛为原料,二水合草酸为催化剂,在92℃的条件下合成线型酚醛树脂,然后通过加入环氧氯丙烷进行改性得到环氧树脂;最佳工艺条件:(1)反应温度82℃、(2)反应时间5.5h、(3)氢氧化钠质量浓度46%,最终其环氧值达到了0.464,采用DSC法测试其Td5%为313℃;
3、苯并噁嗪与环氧树脂共混改性:将二者按不同的比例进行分散混合,共聚合作用使其发生交联反应,利用FT-IR研究了EP改性BOZ共混体系固化反应的过程,结果表明EP中的环氧基在180℃条件下参与发生了反应;采用非等温DSC测试改性体系固化物的热稳定性,Td5%为355℃时,Td10%为381℃;采用万能试验机等力学仪器测试了改性体系固化物力学性能,研究结果显示,最佳改性体系树脂对比未改性的BOZ树脂,热稳定性大幅提升,其抗冲击强度提升了40.9%,拉升强度提升30.1%、剪切强度提升26.1%,抗弯曲强度提升17.3%。
4、改性体系应用于制备涂敷砂及其性能测试:将共混体系研磨成粉,与石英砂混合,加热搅拌混合均匀,冷却后将石英砂体磨碎,装样制作、固化即得,以力学性能检测为指标,研究最佳制作配方,得到最优制作工艺:(1)共混体系树脂用量为8%(相对于总质量)、(2)石英砂粒径为0.6~0.8mm、(3)固化温度为210℃、(4)固化时间为5h,制备出的固结体抗折强度和抗压强度
分别达到9.7MPa和19.9MPa;固结体有良好的热稳定性和耐介质性(除高浓度碱性环境),可在刹车片、防砂管等领域应用。