作为一种样品前处理技术,固相萃取（Solid-Phase Extraction,SPE）因其具有富集效率高,操作简单,易于实现自动化,与色谱-质谱技术联用等优势,在食品、环境检测领域被广泛应用。在使用和发展过程中,固相萃取也演化出了多种前处理方式,如磁性固相萃取、分散固相萃取等,使其应用范围进一步拓宽。本文采用固相萃取的前处理方式,联用色谱-质谱技术方法,探究了最佳的萃取条件和检测条件,对食品、水质中的有害物质进行富集、分离和检测,建立了相应的检测方法。1、SPE与气相色谱-质谱（GC-MS）联用对洋葱中5种农药残留的测定建立了SPE与GC-MS联用同时测定洋葱中百菌清（Chlorothalonil）、五氯硝基苯（Pentachloronitrobenzene）和三种拟除虫酯类农药[联苯菊酯（Bifenthrin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）]残留的方法。在实验过程中,我们探究了最佳的SPE条件,同时对GC-MS的仪器条件进行了优化,并对检出限和精密度进行了测定。结果表明,在0.01～1.00μg/m L浓度范围内,5种农药的平均回收率均达到了70%以上,其相对标准偏差在3.30%～14.6%,线性相关系数均大于0.996,5种农药的仪器最低检出浓度为0.002～0.006μg/m L,定量浓度为0.006～0.018μg/m L。对实际样品进行了加标测定,加标回收率在80%以上。2、SPE与高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）联用对动物性食品中4种兽药残留的测定建立了SPE与HPLC-MS联用测定动物性食品中4种兽药残留[克伦特罗（Clenbuterol）、特步他林（Terbutaline）、莱克多巴胺（Ractopamine）、沙丁胺醇（Salbutamol）]的方法。利用全自动固相萃取仪,探究了SPE的条件,优化了全自动固相萃取的上样和洗脱流速,同时对HPLC-MS的仪器条件进行了优化,对方法的检出限和精密度进行了测试。结果表明,在0.5～10.0μg/L浓度范围内,4种兽药残留的平均回收率均在78%以上,其相对标准偏差在1.2%～10.1%,线性相关系数均大于0.999,4种兽药残留的仪器最低检出浓度为0.5μg/L,定量浓度为1.5μg/L。应用本方法对60份市售熟驴肉制品和170份市售猪肉火腿肠中4种兽药残留含量进行了测定,阳性样品的检出率分别为2.94%、2.5%。3、SPE与GC-MS联用对水中5种有机磷农药的测定利用全自动固相萃取装置对水样进行分离净化和富集,通过GC-MS测定,建立了水中5种有机磷农药的检测方法。本实验测试的5种农药为马拉硫磷（Malathion）、对硫磷（Parathion）、敌敌畏（Dichlorvos）、甲基对硫磷（Methyl parathion）、乐果（Dimethoate）。以HLB小柱对水样进行富集和净化,再利用溶剂乙酸乙酯:二氯甲烷（1:1,V/V）进行洗脱,最后经GC-MS测定,以外标法进行定量。结果表明,在0.02～2.0μg/m L浓度范围内,5种农药的线性相关系数均大于0.995,平均加标回收率在均在90%以上,其相对标准偏差在1.6～2.7%之间,5种农药的仪器最低检出浓度0.017～0.046μg/m L,定量浓度为0.051～0.130μg/m L。综上,该方法可应用于日常饮用水中有机磷类农药残留的自动化检测。4、聚乙烯亚胺-磁性羧甲基纤维素复合物的制备及其对甲基对硫磷吸附性能研究合成了一种磁性固相萃取吸附材料聚乙烯亚胺-磁性羧甲基纤维素（PEI-MCMC）复合物,对其结构进行了表征分析;在实验过程中,测试了该吸附材料对农药甲基对硫磷的吸附性能,结果表明,常温下,该吸附材料对于正己烷体系中的甲基对硫磷具有较好的吸附效果,30 min时达到吸附平衡,吸附量为66.42μg/g。基于该磁性吸附材料,以苹果样品为例,建立了SPE-GC-MS测定甲基对硫磷（Methyl parathion）的新方法。结果表明,待测物在0.05～2.0μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,样品的加标回收率在80%以上,相对标准偏差为6.64%,仪器的最低检出浓度为0.0018μg/m L,定量浓度为0.004μg/m L。