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光催化技术以其自身能够有效地利用太阳光和室温下可完成深度反应的特性,在环境治理和能源危机的缓解等方面具有巨大的应用前景,受到了科研工作者广泛的关注。然而,光催化材料存在光谱响应范围窄、选择吸附性能差、载流子容易复合、量子效率较低等问题,导致光催化剂的催化效率不高。因此,新型高效的光催化材料的设计合成是该领域重点研究的课题。近年来,铋系光催化材料,对于污染物的降解和光催化固氮、光谱杀菌等方面表现出优异的光催化活性,受到了广泛的关注,然而其可见光响应范围较窄,光生电子和空穴对的分离比较困难;金属硫化物具有良好的可见光响应能力,对于光催化分解水和还原CO2均表现出优异的光化学活性,但是其光腐蚀严重、稳定性差、光生载流子容易复合,量子效率低。针对上述问题,本文的研究工作主要包括以下两个方面:（1）形貌和晶面调控的铋系光催化材料的合成与改性研究,通过形貌的构筑和晶面的调控来改善新型光催化剂Bi2O2SiO3的光催化效率。（2）三元金属硫化物的可控合成与光催化性能研究。通过微观结构的调控,设计制备具有中空结构和优异光化学活性及稳定性的三元金属硫化物。研究工作主要分为以下两部分:第一,通过调控pH值来抑制SiO32-的水解来合成单相态的Bi2O2SiO3,利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与Bi2O2SiO3中的氧原子的配位作用来调控{001}晶面的暴露比、生长方向和形貌,合成了具有{001}晶面暴露的带状结构的硅酸氧铋单晶纳米片。对比实验结果表明,具有{001}晶面高暴露比例的Bi2O2SiO3单晶纳米片在模拟太阳光的光照射下对罗丹明B（RhB）和双酚A（BPA）的降解都表现出优异的光化学活性,光催化活性的提高的主要原因是{001}晶面的暴露比和氧空位浓度的增大。第二,以生物分子谷胱甘肽为硫源和气体模板源,利用其在高温条件下释放出的CO2和NH3为模板,合成了具有空心球结构的三元金属硫化物MIn2S4（M=Zn、Ca、Mg、Mn）,yolk-shell结构的CdIn2S4。重点研究了CdIn2S4多级微球的生长机理,形貌演变过程,以及光催化反应机理。CdIn2S4花状多级微球的形成过程为奥斯瓦尔德熟化效应。实验结果表明:我们的合成方法具有通用性和普遍性、yolk-shell结构的CdIn2S4的对于活性艳红X3B的降解、光解水产氢,表现出优异的性能,分别是商业硫化镉的6倍和36.6倍。CdIn2S4微球优异的光催化活性归因于其较小的晶体尺寸和yolk-shell微球独特的结构优势。