磷酸铁锂（LiFePO₄）电池因其具有安全和长寿命等特点,已在电动大巴、储能等领域实现广泛应用。然而,市场对LiFePO₄/C正极材料仍存在降低成本并提高性能的要求。目前LiFePO₄/C的制备方法主要是以磷酸铁（FePO₄）为前驱体的碳热还原法。前驱体的成本和性能对最终产物的成本和性能起关键性作用。因此,本文从三个方面开展了工作:首先,研究二水磷酸铁（FePO₄·2H₂O）脱水过程以求得到最经济的操作温度和最佳的性能参数;其次,研究以工业绿矾代替分析纯硫酸亚铁以降低原料成本和提高性能;最后,研究合成LiFePO₄/C过程中掺杂高含量二氧化钛（TiO₂）对LiFePO₄/C性能的影响。采用化学分析、XRD、SEM、TG-DTA和充放电测试对前驱体FePO₄·2H₂O、FePO₄和目标产物LiFePO₄/C的元素含量、晶体结构、颗粒形貌、热行为和电化学性能等进行表征。（1）在FePO₄·2H₂O的脱水过程,样品的晶体结构、颗粒大小、表面状态依脱水温度不同而变化很大。TG-DTA曲线显示FePO₄·2H₂O可在202.4°C完成脱水,在202.4⁶71.8°C之间既无失重也无热行为,但是XRD分析显示,脱水前FePO₄·2H₂O的晶体结构为单斜晶系、空间群为P2₁/n;250⁴50°C脱水所得样品的晶体结构为六方晶系、空间群为P6₃mc,结晶度不高;550⁶50°C脱水所得样品的晶体结构为六方晶系、空间群为P3₁21,结晶度较高;700°C脱水后的样品仍为六方晶系,但出现部分玻璃相。随脱水温度提高,FePO₄的颗粒粒径和压实密度逐渐变大。以550°C脱水所得的FePO₄制备的LiFePO₄/C表现出最优的性能:常温0.2 C放电比容量为157.4mAh·g^-1;低温-20°C、0.2 C放电比容量为116.5 mAh·g^-1;压实密度为2.45 g·cm^-3。（2）工业绿矾经净化后可替代分析纯硫酸亚铁。利用Fe粉和Na₃PO₄作为净化剂,可得钛元素含量（wt.,vs.FeSO₄）小于10 ppm的溶液。利用该净化液合成的LiFePO₄/C常温0.2 C的放电比容量为162.5 mAh·g^-1,而市售分析纯硫酸亚铁（Ti 49.1 ppm）制备的LiFePO₄/C只有157.4 mAh·g^-1。如将净化液代替分析纯硫酸亚铁用于生产,铁源成本将降低78.3%。（3）8mol%的TiO2混合于FePO₄中合成LiFePO₄/C,所得LiFePO₄/C的颗粒粒径变小,常温比容量及倍率性能提高,但低温性能变差。