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目前,自组装技术发展迅速,在构筑超分子体系、超疏水界面、特种织物材料等领域应用广泛。关于自组装的构筑方式、成膜形貌及机理已受到广大学者越来越多地关注。聚硅氧烷由于在织物后整理方面可显示出独特的平滑、柔软、抗皱、防水等整理风格和品质,成为织物整理剂必不可少的重要组分。基于此,本文合成了一种新型长链烷基和哌嗪基改性聚硅氧烷,对分子结构、合成条件、成膜形貌和机理及在棉织物上的应用性能进行测试表征;并以静电自组装为理论指导,制备了基于反电荷静电复合乳液,对其形貌及应用性能进行了测试讨论。具体研究工作如下:
(1)以八甲基环四硅氧烷(D4)、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(GP-108)、十二烷基甲基二甲氧基硅烷(HD-109)等为原料,本体聚合制备了新型长链烷基和哌嗪基改性聚硅氧烷(LPSO),运用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等仪器对其结构、物化性能、合成条件进行测试表征。结果表明:合成产物与目标产物结构相一致;较优的合成条件为:催化剂THMA含量0.1%,反应温度110~120℃,反应时间7~8h,GP-108水解物的含量4~5%,该工艺制得的产品LPSO外观无色透明、流动性较好。
(2)以LPSO为成膜物质,选用天然棉纤维作为载膜基底,运用场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、接触角测量仪等仪器对硅膜样品表面的成膜形貌、结构及性质进行测试表征。结果表明:FESEM指出LPSO在棉纤维基质上的成膜性能较好,赋予了织物平整光滑的形貌;ATR谱图存有LPSO分子结构的特征峰;接触角为80.6°。成膜机理为长链烷基朝向外侧,阳离子哌嗪基指向基质表面。
(3)运用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度及Zeta电位分析仪等仪器对LPSO乳液的物化性能、乳胶粒形态、应用性能进行测试表征。结果表明:采用转相乳化法,AEO3与AEO9的质量比为1:1,复合乳化剂含量40%,醋酸含量4.0%时,制得的微乳液外观透明,乳胶粒呈圆球状,分散均匀,平均粒径为80nm,Zeta电位+30.21mV,物化性能稳定。棉织物后整理的最佳工艺为:氨值0.6~0.8mmol/g、黏度400~500mPa·s、乳液用量1.5g/150mL水、烘焙温度为170℃,烘焙时间为60s,一浸一轧方式,经其整理的棉织物应用效果较佳且具有软滑、蓬松增厚的手感。
(4)依据静电自组装理论,将LPSO微乳液和羧烃基聚硅氧烷CAS微乳液复配,得到LPSO/CAS静电复合乳液,运用TEM、纳米粒度及Zeta电位分析仪等仪器对其粒径及分布、应用性能进行测试。结果表明:复合乳液外观无色透明,粒径分布40-200nm,Zeta电位为+72.43mV;共混方式对复合乳液的物化性能产生影响,滴加共混的复合乳液粒径分布变大,Zeta电位降低。
(5)运用电脑测控柔软度仪、FESEM、原子力显微镜(AFM)等对LPSO/CAS乳液的应用性能、成膜形貌进行测试。结果表明随着体系中CAS乳液含量的增加其整理织物的亲水性能和白度逐渐提升,而LPSO乳液含量的增加有助于赋予织物优异的柔软性能,LPSO/CAS乳液赋予织物独特的油滑、蓬松手感。FESEM表明LPSO/CAS可使纤维表面平整、光滑,AFM测试说明经LPSO/CAS处理的棉织物展现出柔顺的条纹状形貌。