论文部分内容阅读
本文首先采用传统固相反应法制备了Pb(ZrxTi1-x)O3和(1-x)PMN-x PT二元系压电陶瓷,分析组成对陶瓷相结构、微观形貌和电学性能影响,从而确定这些体系准同型相界(MPB)的组分。XRD分析结果表明,所有制备的陶瓷样品均为纯ABO3钙钛矿结构,未发现其他杂相。Pb(ZrxTi1-x)O3陶瓷在MPB附近x=0.52的处获得该体系较佳性能:压电常数d33=192p C/N、相对介电常数εr=2416。然而,组分为0.65PMN-0.35PT弛豫铁电体陶瓷明显高于Pb(Zr0.52Ti0.48)O3正常铁电体陶瓷性能,d33、εr分别达到412 p C/N和εr=3225。在PZT和PMN-PT二元系陶瓷研究基础之上,同样以传统烧结工艺在1200℃制备了0.25Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.75Pb(ZryTi1-y)O3(PMN-y PZT,y=0.30~0.45)、0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zrxi1-x)O3(PZN-x PZT,x=0.45~0.51)和0.55Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.45Pb(ZrxTi1-x)O3(PNN-x PZT,x=0.20~0.35)三元系压电陶瓷,系统研究不同Zr/Ti比(Zr含量)对相转变、微观结构、压电、介电和铁电性能的影响。结果表明所有体系陶瓷均为纯钙钛矿结构,在四方和三方转变的准同型相界处具有最佳电学性能:在PMN-y PZT体系中,当y=0.35时电学性能为d33=346 p C/N、εr=1513、kp=0.47;在PZN-x PZT体系中,当x=0.49时电学性能为d33=477 p C/N、εr=2127、kp=0.69;对比发现,在PNN-x PZT体系中,当x=0.30时组分陶瓷具有比PMN-y PZT和PZN-x PZT两个体系更优异电学性能:d33=810 p C/N、εr=6371和kp=0.54。此外,选择0.55Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.45Pb(Zr0.3Ti0.7)O3(PNN-PZT)三元系陶瓷为对象,研究烧结温度(1175~1300℃)对PNN-PZT陶瓷微观结构、压电、介电以及铁电性能的影响。XRD和拉曼谱分析结构表明,所有样品呈现三方相为主的钙钛矿相结构。随着烧结温度的升高,d33和εr均呈现先增加后减小的变化趋势,分析认为这与陶瓷晶粒长大、密度降低有关。研究结果表明,当1250℃烧结2 h时PNN-PZT陶瓷样品具有最高压电性能:d33=1070 p C/N、kp=0.69、εr=8170和tanδ=2.6%。为了提高PNN-PZT陶瓷压电性能、改善烧结特性,在该体系中分别掺杂Cu O和Fe2O3,研究添加量对微结构和性能的影响。少量Cu O的添加几乎不影响陶瓷体系相结构,但能明显提高陶瓷的压电和介电性能。当烧结温度为1125℃时,Cu O添加量为0.4 wt%所制备的陶瓷样品具有较好的性能:d33、kp分别为777 p C/N和0.55。分别采用传统烧结工艺(NS)和微波烧结工艺(MS)在1200℃烧结2 h制备了Fe2O3掺杂的PNN-PZT压电陶瓷。对于采用传统烧结工艺陶瓷样品,当Fe2O3掺杂量为1.2 mol%时,压电和介电性能达到最佳:d33=956 p C/N、kp=0.74、εr=6095和tanδ=2.6%。然而,采用微波烧结工艺制备陶瓷的压电性能明显低于传统烧结工艺制备样品,这主要是由于晶粒尺寸不均匀、密度低所引起。分别研究了Li2CO3和Zn O掺杂对PNN-PFN-PZT四元系压电陶瓷电学性能和温度稳定性影响。实验结果表明,Li2CO3掺杂能够提高PFN-PNN-PZT-x Li陶瓷体系介电温度系数γ,但是会恶化压电性能,当x=1.5%时陶瓷具有相对较好的电学性能,分别为d33=820 p C/N、kp=0.63、εr=6628、tanδ=2.8%、Ec=4.48 k V/cm和γ=17%。然而,Zn O掺杂不仅能有效提高PNN-PFN-PZT-x Zn体系矫顽场Ec、压电常数温度稳定性,而且能增加其居里温度,在x=0.04时获得最佳的综合性能:d33=810 p C/N、εr=6243、Ec=4.7 k V/cm、Δd31/d31 30°C=21%以及Tm=136℃。以固相法合成的PNN-PZT和PNN-PFZT压电陶瓷为原料,采用挤压成型工艺成功制备含Pt金属芯压电陶瓷纤维。基于我们前期研究工作,本文进一步讨论烧结工艺、材料结构与电学性能之间关系,发现适当提高烧结温度和延长烧结时间可以提高这些压电陶瓷纤维的电学性能。特别指出的是,在1200℃保温2 h烧结条件下获得形貌较好且性能较佳的PNN-PFZT陶瓷纤维,主要参数如下:d31=-197.4 p C/N、kp=0.29、εr=3683和tanδ=2.7%。含Pt芯压电陶瓷纤维作为一种新型功能元件,由于尺寸微小、结构特殊在结构健康监测、振动控制、传感与驱动等领域有很好应用前景。