纤维素碳微球的水热法制备及电化学性能的研究

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在众多形式各异、功能独特的碳材料中,碳微球以其结构形貌规整、导热系数高、耐热性能良好、物理与化学性能稳定等优越性,引起研究人员的广泛关注,在电磁学、生物、物理、化学化工、材料学等多个领域具有巨大的应用价值。因此,碳微球的制备与研究工作具有重要意义。在众多的制备方法中,水热法具有原料价廉易得、成本投入低、生产能耗少、工艺绿色环保、设备简单易操作等优点,成为近年来制备碳微球的研究热点。本论文以纤维素为原料,分别以去离子水和添加不同质量分数的乙醇溶液为分散剂,采用水热法成功制备了碳微球材料。通过单因素实验,研究了碳化温度、反应时间、原料投料比以及助剂(无水乙醇)添加量等参数对碳微球微观形貌、晶态结构及表面官能团的影响规律,同时对纤维素水热碳化的机理作了分析和探讨,并对添加乙醇助剂所得碳微球的电化学性能进行了初步测试。研究工作得出的主要结果如下:(1)选取纤维素棉浆为原料、去离子水作分散剂,采用水热法制备得到微米级的碳微球,通过碳化温度和反应时间可调节微观形貌、晶态结构及粒径尺寸。碳化起始温度为230℃,此后随温度升高纤维素转变为无定形的碳粉末材料;随着反应时间的延长,产物的球化趋势随之增大,碳微球的形貌良好,但同时球颗粒的粒径均匀度降低。(2)以纤维素为碳源、乙醇水溶液为分散剂,利用水热碳化法制得碳微球材料。最佳反应参数为:原料与分散剂的投料比为1.Og/25mL、助剂乙醇的质量分数为60wt%、碳化温度为320℃、保温时间为24h。在此实验条件下,可合成出形貌良好、粒径均匀、成球率高的碳微球。(3)利用水热法制得的碳微球,其表面可直接生成羟基、羰基、羧基、醛基及末端炔基等官能团,且反应过程有一定的芳构化。即:碳化过程与表面功能化改性可一步完成,省却了传统碳材料制备工艺中的表面修饰和改性工作。(4)添加乙醇助剂制得的碳微球材料呈现一定的石墨化,在循环伏安性能测试中表现出可逆电容量的改善和提高。乙醇百分量达到60%时,碳微球材料的电容量和充放电时间达到最佳。同时发现,成球数量越高,石墨化度越大,电极材料的比容量的衰减程度越低。
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