磷元素是构成动物体的一种矿物元素,影响着禽畜的繁殖能力和发育生长。饲料中的磷元素不仅是评价饲料质量的重要指标,同时也是造成我国农村生态污染的重要污染物之一,未被吸收的磷流入水体会造成水体中的磷过剩,进而导致水环境污染等一系列严重的生态问题。因此,准确且快速地测定动物饲料中的磷含量在提高畜禽养殖效率以及减少生态中的磷污染方面具有指导意义。X射线荧光光谱分析技术(XRF)是对物质进行定量与定性分析的重要检测手段。其中能量色散型X射线荧光光谱分析法(EDXRF)由于其检测准确性好,检测时间短,仪器稳定性好,在冶金、考古文物分析、地质样品分析及工农业生产等诸多领域被广泛应用。磷元素的检测方法种类众多,其中包括磷钼酸喹啉重量法与容量法、磷钼蓝比色法、近红外光谱法及EDXRF法等。与其他方法相比较,EDXRF法的测定时间短、分析精度高且操作步骤简单,但在分析原子序数小于20的元素时,由于其探测效率较低,且存在与相邻元素的K系线间能量相近导致的谱峰之间吸收-增强效应和谱线重叠等问题,因此在使用EDXRF测定轻元素磷时具有较大的局限性。针对以上出现的诸多问题,本文提出一种应用EDXRF技术分析测定含磷饲料中磷元素的新方案。通过EDXRF与化学转换相结合的方法,首先将待测的磷元素应用化学反应将其转换为含有钼元素的沉淀,经过洗涤、过滤、烘干等步骤后,对沉淀样品进行压片制样,使用EDXRF谱仪对其中的钼元素含量进行分析测定,最终由生成物沉淀中的磷与钼之间的化学计量关系推算得出样品中磷的含量。此外,本文研究并确定了钼元素K_α谱峰的最佳激发条件,由钼元素的K_α谱峰的峰背比得到其与管电压、电流以及测定时间的关系曲线,最终得出该元素的最佳激发条件:管电压27 kV,测定时间120 s以及管电流9μA。应用本方法测得含磷饲料中总磷含量为22.36%,其中,相对标准偏差与极差值分别为0.46%与0.24%。表明本文所述的磷元素测量方法结果精度较高,重复性强,为应用EDXRF测定其他轻元素提供了一种新的解决方案。另外,本文还从实验原理、发展现状、实验仪器选用及优缺点等方面研究并介绍了全反射X射线荧光分析法(TXRF),并对此仪器做了初步的构建,为今后应用TXRF技术测定物质成分做了准备工作。