白屈菜活性物质提取工艺及杀虫活性的研究

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本文首先对白屈菜粗提取物各萃取层进行赤松毛虫的生物活性测定,然后通过LC/MS/MS液/质联用分析仪对白屈菜杀虫活性成分进行测定。系统研究白屈菜全草五种提取工艺(索氏提取法、超声波提取法、微波提取法、超临界萃取法、浸渍法),通过紫外分光光度法筛选出经济、简便、高效率的白屈菜活性碱的提取方法。根据白屈菜提取物物理特性和化学特性的试验,对白屈菜农药剂型进行初探,以及田间防治时注意事项。主要研究成果如下:白屈菜活性成分初步研究表明:分别用石油醚、氯仿和正丁醇对白屈菜粗提物进行萃取,通过生物活性测定确定氯仿萃取物10倍液杀虫效果最好,校正死亡率为72.11%;其次为正丁醇萃取物1倍液,校正死亡率为56.56%;水萃取物和石油醚萃取物试虫死亡率低。LC/MS/MS液/质联用分析仪测定结果表明,白屈菜活性成分主要是异喹啉类生物碱,其中以白屈菜碱含量最为丰富,白屈菜活性碱成分中主要还有四氢黄连碱、白屈菜红碱、血根碱和黄连碱等。白屈菜提取工艺研究结果表明:提取效果依次是索氏提取法>超声波提取法>微波提取法>浸渍法>超临界萃取法,其中以70%的乙醇,90℃恒温水浴,提取时间7h的索氏提取法,提取率最高,为0.376%;其次为乙醇浓度50%,固液比0.02,超声波提取35min,提取率为0.368%。从提取率、提取时间、节约能源和实际生产考虑,得出实验室提取适合用索氏提取法,而实际生产则应采用超声波提取法。白屈菜制剂研究表明:通过白屈菜提取物的急性毒性试验,LD50>2000mg/kg,可知白屈菜提取物无严重急性中毒的危险性;白屈菜提取物易溶于水、甲醇和乙醇,很难溶于亲脂性有机溶剂;外界环境对白屈菜提取物有一定影响,加热和光照都会使白屈菜提取物稳定性变差,因此在试验过程中需注意外在条件的影响;根据白屈菜提取物物理性质和化学特性,可知白屈菜提取物适合的农药剂型为水剂、粉剂、可湿性粉剂和粒剂,使用时注意避光和高温。
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