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炭气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米炭材料,其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。由于其导电性好、比表面积大、生物相容性好、耐酸碱性强等特点,在储能、环保、催化等领域具有广泛的应用前景。炭气凝胶的制备一般可分为三个步骤：即形成有机气凝胶、超临界干燥和炭化。其中超临界干燥工艺复杂,耗时耗能,存在一定的安全隐患,制约了炭气凝胶的规模化制备及商业化应用。本文以低成本的原料制备前驱体,采用醇溶胶-凝胶法、常压干燥的路线得到了具有高强度的轻质有机和炭气凝胶块体,并研究了其结构调控规律和块体的力学性能,主要结论如下：1.线性酚醛树脂(P)、六亚甲基四胺(H)可在相当宽的范围内发生醇溶胶-凝胶反应得到块体有机及炭气凝胶。HMTA起到催化剂与交联剂的双重作用,分别决定着颗粒的生长与连接,通过调节反应物总浓度及催化剂配比控制旋节相分离的推动力,进而可以控制气凝胶颗粒大小与材料孔径孔容。但对于高强度块体而言,反应物浓度的最优范围为0.05g/ml～0.60g/ml,固化剂配比(P/H)介于4：1-10：1间。2.酚醛树脂-HMTA体系炭气凝胶主要呈大孔特性,通过调节反应物浓度及固化剂配比可以调控其大孔结构。其中,大孔孔径可在100-4000nm范围内调控,孔容在0.2-3.2cm3/g内可控, BET比表面积在400-700m2/g可调。3.炭气凝胶块体具备相当高的压缩强度,最高可达3.2MPa。通过调节块体密度、孔结构,可以对压缩强度、压缩模量实现调控。4.C02和水蒸气高温活化可以引入更多的微孔孔隙。活化之后炭气凝胶中微孔孔径变宽,微孔孔隙率提升两倍以上,其中孔容Vmic达到0.39cm3/g。BET比表面积可达1400m2/g,1000-CCO2活化2h对材料的表观形貌和力学性能影响较小,且不破坏其微观网络结构,而水蒸气活化对材料结构烧蚀剧烈,对机械性能影响较大。