农产品中阿特拉津残留的快速、高灵敏SPR检测方法研究

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阿特拉津是目前世界上使用范围最广、使用量最大的一种旱田除草剂,其化学性质比较稳定,在自然环境中不易被分解,能够长期存留在土壤和水中,污染自然环境;农作物的根系及茎中也会有残留,危害人体健康。因此,对阿特拉津的检测与监控就变得十分必要。目前,有多种阿特拉津检测方法,但这些方法都不同程度地存在着操作复杂、耗时长、样品前处理复杂等缺点,探索新的阿特拉津检测方法变得越来越重要。表面等离子共振(surface plasmon resonance, SPR)技术具有高灵敏度,操作简单,检测时间短,无须标记,耗样量少,能实时监测反应动态过程,只需对样品进行简单的前处理,也可无须纯化各种生物组分等优点,已经被国内外各实验室广泛应用于多个研究领域。该技术不但可检测分析物,而且可测定分子之间相互作用的动力学常数。目前,SPR在检测阿特拉津残留方面做了大量的研究工作,但是对实际样品的检测仅以自然界的水源为主,农产品实际样品的检测和加标回收率很少涉及。本文研究并建立了四种SPR检测除草剂阿特拉津的新方法,分别是:利用氨基团置换阿特拉津的氯基团,SPR竞争检测阿特拉津(改良竞争法);利用金纳米粒子增强SPR灵敏度直接检测阿特拉津;利用磁纳米粒子增强SPR灵敏度直接检测阿特拉津;利用磁纳米粒子增强SPR灵敏度,结合改良竞争法检测阿特拉津。上述四种方法的最低检测浓度依次为:10pg/mL、2pg/ml、2pg/mL和0.5pg/mL。同时利用上述四种方法对农产品中阿特拉津使用量较大的甘蔗和玉米进行实际样品的检测,并运用加标回收率试验分别验证上述所建立的四种新方法的准确度和重现性。实验结果表明,本文建立的四种方法都具有很低的最低检测浓度,回收率试验也均呈现出较好的准确性和重现性。文中最后对SPR传感芯片的再生方法进行研究,研究结果表明酒精-水虎鱼综合再生处理SPR旧金片的效果最好。
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