稀土配位聚合物由于其结构新颖并且具有独特的光、电、磁等特性，其在气体（溶剂）吸附分离、选择性催化、化学生物传感以及光电材料等领域有着广泛的潜在应用价值。目前报道开发出来的稀土配位聚合物多数尺寸较大，导致溶解性差从而限制了其在溶液中的多种应用。因此，需要选择合适的方法对大尺寸的稀土配位聚合物进行裁剪。裁剪的途径大体上可以分为以下几种：1、通过选择合适的有机配体和稀土离子配位；2、选用恰当的的合成方法；3、调控反应温度、时间、溶剂等实验参数；4、在制备过程中引入单官能团的辅助配体控制晶核的生长过程从而控制粒径。本论文分别以两种苯炔苯类共轭羧酸为配体，一种为线性结构、另外一种为三臂型结构，通过不同的制备的方法以及调控实验参数来探讨对纳米稀土羧酸配位聚合物形貌的影响。此外，还用水溶性聚合物对其进行修饰，使其可以应用于生物体系。论文的主要工作内容如下：1.用Sonogashira偶联反应合成苯炔苯类共轭多羧酸配体；2.采用均相沉淀法及CTAB-辅助溶剂热法制备新型纳米稀土配位聚合物材料；3.用RAFT法合成的水溶性聚合物PEMG-EDA来调控纳米稀配位聚合物的粒径，并使其具有较好的生物相容性，结果表明PEMG-EDA因只有一个羧基能够一定程度上控制纳米粒子的粒径，细胞成像实验也证实了这种纳米复合材料能够进入到细胞质，并且呈现出很明显的蓝色荧光。