AAO微纳米网格模板制备方法研究

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多孔阳极氧化铝模板(Porous Anodic Aluminum Oxide Template)具有制备工艺简单、原材料易得且价格低廉、孔阵列高度有序且孔径在一定范围内可调等优点。本文主要对微孔径、小孔间距阳极氧化铝模板的制备方法进行了研究,通过大量的实验对影响阳极氧化铝模板孔径、孔间距大小和孔规整度的工艺(预处理工艺、电化学抛光工艺和阳极氧化工艺)和工艺参数(氧电压值、电流密度、电解液类型及浓度、电解液温度等)进行了探究。成功的制备出了孔径在20-90nm,氧化膜厚度在200nm-10μ m的高度有序的阳极氧化铝模板。系统的研究了前处理工艺、氧化过程中参数的调整、后处理工艺等对铝片表面所施加的影响。通过调整不同的试验参数获得最优的参数组合,从而得到最佳的制备工艺。采用不同种类、不同浓度的氧化电解液(硫酸和草酸)条件下,研究了不同电压对孔径、孔间距及规整度等技术指标的影响,分析了氧化过程中电流密度的变化、温度的变化及对氧化时间的影响。将采集到的氧化过程中的产生的电压、电流的变化实时数据绘成图表进行研究。通过控制阳极氧化铝模板的第一次阳极氧化时间、去除一次氧化膜时间以及第二次阳极氧化时间来控制氧化膜表面的形貌。对所制备的阳极氧化铝模板采用扫描电镜SEM与原子力显微镜AFM进行了表征,获得了精确的测量参数。实验结果表明:(1)高温退火可以有效的去除铝片内部晶界间的应力,使晶粒变大,有利于孔核的形成与生长。电化学抛光可以有效的去除铝片表面的氧化层和纳米级以上的缺陷,并且对铝片表面起到微观整平作用,从而得到超平表面。高温退火以及电化学抛光等前处理工艺有利于提高模板孔的规整度和出孔面积。(2)孔径的大小主要与氧化电压和氧化电解液类型有关:孔径大小和氧化电压成近似的线性关系,氧化电压越大,所形成的孔径越大。不同类型的氧化电解液所需的最佳氧化电压高低不等,其高低关系为硫酸<草酸<磷酸。不同类型氧化电解液条件下所制备的模板有序孔的孔径大小关系为硫酸<草酸<磷酸。(3)第一次氧化对第二次氧化具有强大的引导作用,适当的延长一次氧化的时间可以提高模板孔的规整度。二次氧化所用条件应与一次氧化条件完全相同,二次氧化时间长短关系到氧化膜的厚度。(4)氧化过程中模板对于温度特别敏感,氧化过程中保持温度稳定在适当的范围内可以减少缺陷产生,提高制备成功率与模板质量。
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