复合炭膜的缺陷修饰

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炭膜作为一种新颖的无机膜材料具有化学性能稳定,耐酸碱、耐腐蚀,孔径可调等优点,在膜分离领域具有广阔的应用前景。按结构炭膜可以分为均质炭膜和复合炭膜。复合炭膜增强了炭膜的机械性能,但在制备过程中易产生缺陷降低其分离性能。  有序介孔炭是指具有大面积排列规整孔道结构的无机炭材料,介孔炭材料孔径均一,比表面积较高且孔容相对较大,可以用作复合炭膜缺陷的修饰材料。  本文采用软模板法利用间苯二酚/甲醛反应制得的酚醛树脂(PFR)为前驱体与三嵌段共聚物(F127)通过溶剂挥发自组装方法制备有序介孔炭材料。结合实验室原有工艺对介观相酚醛树脂进行了放大工艺(公斤级)的考察,探讨了在放大过程中料液的反应时间、反应温度对介孔孔道结构的影响。得出了最佳工艺条件:在45℃下反应12h制得具有介观相的酚醛树脂,炭化后可以得到具有二维六角(P6mm)结构的介孔炭材料。  以介观相酚醛树脂为前驱体,通过浸渍手段对复合炭膜缺陷进行修饰。考察了浸渍工艺对修饰效果的影响。结果表明PFR溶液浓度越大,修饰效果越好,同时膜层增厚,易产生二次缺陷;加入5%PEG能够增加溶液的浸润能力,增强修饰效果;共混物聚酰氨酸(PAA)的加入提高了浸渍溶液的残炭量,对尺度较大的缺陷具有良好的修饰能力。确定最佳工艺配方为15%PFR+5%PEG+1%PAA,在40℃下通过单次“浸渍-炭化”流程在复合炭膜表面能够形成具有介孔结构的修饰层,对复合炭膜的缺陷具有良好的修饰效果。对修饰后的炭膜作通量分析,测得氧气通量为1149.54GPU,O2/N2的分离系数为1.30。
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