化学气相沉积TiN薄膜工艺优化及其性能研究

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工模具行业对切削刀具、钻头的服役性能和寿命具有很高的要求,而化学气相沉积法作为一种特殊表面强化技术在此领域得到了广泛的应用。由于硬质合金具有良好的导热性、高温下的稳定性等诸多优点,所以在工具领域中一般将硬质合金作为化学气相沉积基体。本论文主要针对原有的HT-CVD镀膜工艺的不足,尝试采用新的工艺在YG6硬质合金基材表面制备TiN硬质薄膜,并用X射线衍射、扫描电镜、金相显微镜、显微硬度仪和划痕仪等各种材料测试方法对新工艺条件下制得的TiN薄膜成分结构和主要性能进行综合分析,再结合正交实验设计方案得出该新工艺的最优工艺参数。从XRD图谱分析可以得出,除TiN相和WC基体相以外,膜层中还存在TiCxNy相及脱碳相,表明在用HT-CVD法制备TiN过程中,发生了其他副反应,这些反应不仅能改变TiN涂层化学组成,还能改变涂层的显微组织,从而影响涂层的性能。通过XRD图谱上的晶面衍射峰强度的对比可以看出,本实验条件下制得的CVD-TiN涂层的择优取向为(220)晶面。从扫描电镜的微观形貌观察发现,膜层表面粗糙不平,组织多表现为星形和锥状组织,与(220)晶面的择优取向有关。温度较低时得到的大多数是星型组织;随温度升高到1015℃,组织呈明显的锥状结构;温度继续升高到1050℃,细小均匀的锥状组织变成粗大的锥状和多面结构的混合组织。涂层断面形貌知,涂层断面组织都是垂直于基体方向长大呈棱柱状,与(220)晶面的择优取向有关。由EDS分析可以看出,各涂层中N/Ti比都接近1,随工艺参数不同略有差异。对比各项性能,本实验制得的TiN涂层的显微硬度最高达2209,最低只有1403,但多数显微硬度值都达到了2000HV,与N/Ti有密切联系。膜基结合力在70N左右,膜厚在7~9μm间的试样膜基结合力最高。抗弯强度经高温化学气相沉积处理后下降极为明显,降幅约为30%。由正交分析和极差分析得出优化后的工艺参数。重复试验表明,优化后的工艺较稳定;切削实验得出,由优化后工艺所制备的试样的寿命提高了2~3倍。
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