用射频磁控溅射技术制备了由硬磁相Nd₂Fe₁₄B和软磁相α-Fe组成的纳米复合多层膜，研究了多层膜微结构和退火温度对Nd₂Fe₁₄B/α-Fe复合多层膜的表面形貌和磁性能的影响；用X射线衍射仪分析了复合多层膜的相结构；用电子探针和俄歇能谱仪分析了复合多层膜的成分；用扫描电镜观测了复合多层膜的表面形貌；用振动样品磁强计测试了复合多层膜的磁性能。研究结果表明： 用RFMS-4射频磁控溅射仪制备纳米复合多层膜技术稳定可靠，在优化工艺条件下能保证薄膜成分和溅射速率的稳定性。 制备出[NdFeB（15nm）/α-Fe （x）]₁₀（x=0，5，10，15nm）和[NdFeB （y）/α-Fe （5nm）]_10（20）（y=5，25nm）系列复合多层膜，在不同退火温度（550℃，600℃，650℃，700℃）下进行热处理。发现随着α-Fe所占体积百分比增加，多层膜的矫顽力下降，剩余磁化强度提高，最大磁能积增加，当α-Fe层的体积达到50％的时，复合多层膜具有最大磁能积。在650℃退火后，调制结构为[NdFeB（5nm）/α-Fe（5nm）]₂₀复合多层膜，在室温下可获得的最佳磁性能：矫顽力 _iH_c=148.9kA/m，剩余磁化强度M_r=264.1kA/m，剩磁比M_r/M_s=61％，最大磁能积（BH）_max=42kJ/m³。