液相催化加氢法制取芳胺

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芳胺产品广泛应用于化工、医药、染料、农药等领域。绝大多数的芳胺都来自相应的硝基化合物。将硝基芳烃还原为芳胺是一类重要的还原反应,在精细化工中间体的生产中占有极重要的地位。将硝基芳烃还原为芳胺的方法较多,有化学还原法如铁粉还原,电解还原法和催化氢化法等。当前应用较广的化学还原法由于在生产过程中污染环境而逐渐被其他方法所取代。电解还原法由于较高的生产成本还无法在生产实践中发挥作用。催化氢化法,尤其是液相催化加氢法以其独特的还原过程,在提高产品品质的同时,大大缓解了对环境的污染。在环境问题日益受到人们关注的今天,在化工生产中推广和利用这一方法,无疑会产生显著的经济和社会效益。 随着生产实践的不断发展,人们对催化加氢的研究亦日益深入。本文综述了近年来液相催化加氢的研究成果。着重研究了液相催化加氢技术在医药特别是麻醉药普鲁卡因和氨苯丁酯合成中的应用。在催化加氢制备普鲁卡因的过程中,自制了Raney镍催化剂,探讨了Pd/C催化剂和Raney镍、催化加氢效果。从降低生产成本的角度,优选了一定目数的镍铝合金制备的Raney镍做催化剂,将催化加氢法引入普鲁卡因生产工艺。对反应中间产物硝基卡因催化加氢,探讨了催化剂用量、温度、压力、转速、反应时间等因素对产率的影响,确定了生产该产品的最佳工艺条件。催化加氢法制备普鲁卡因产率达85%,含量达98.02%,产品后处理简单经济,克服铁粉还原工艺中三废严重,劳动强度大,产率较低和产品品质较差的缺陷。 本文还考察了催化剂、温度、压力、转速、反应时间等因素对催化加氢制备氨苯丁酯的影响,确立了催化加氢法生产氨苯丁酯的最佳工艺条件:温度90℃,氢压2.5MPa,催化剂用量为原料量的15%。氨苯丁酯加氢转化率达99%,产率达75.4%,含量达95.6%。并对催化加氢制备对氨基苯甲酸作了初步探讨。
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