制备光电性能优异的光电活性材料是构建光电化学（PEC）传感器的研究基础。本论文结合TiO₂和氮杂石墨烯（NG）材料各自优点,分别制备了Ti O2/NG和TiO₂/三维NG（TiO₂/3DNG）两种PEC性能优异的功能纳米材料,并以其为PEC传感平台,分别构建了双酚A（BPA）和毒死蜱PEC传感器。此外,还利用制备的TiO₂/硼碳氮纳米片（TiO₂/BCN）构建了BPA适配体PEC传感器,取得了一些有益的结果,主要内容如下:1、利用一步热处理法制备了TiO₂/NG纳米材料。对比研究发现,NG的引入有效改善了TiO₂纳米粒子的半径和分散度,拓宽了TiO₂吸收波长的范围,促进了其光生电子-空穴的分离,并提高电荷转移的速率,且其光电流强度是单体TiO₂的3倍。进一步耦合BPA适配体,构筑了性能优异的光电化学传感界面。研究发现,在可见光的照射下,BPA能够消耗TiO₂/NG纳米材料的空穴,促进电子-空穴对的有效分离,从而增强光电流信号响应。在优化条件下,所构建的光电化学传感器的光电流强度与BPA浓度的对数值在1 fmol/L¹0 nmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.3 fmol/L（S/N=3）,且该传感器稳定性好,可用于饮用水及牛奶的检测。2、采用一步溶剂热法制备了TiO₂/3DNG。研究表明,引入3DNG后,能够显著抑制光生电子和空穴的重组,提高电荷转移的速率,并且TiO₂/3DNG的光电流强度相比于单体TiO₂增强了5倍。进一步优化其界面组成,构建了光电化学传感界面,在可见光的照射下,基于光生空穴氧化毒死蜱的原理,构筑了超灵敏的光电生物传感平台用于毒死蜱的检测。在优化条件下,该传感器的具有较宽的检测范围（5μg/m L⁰.25 g/mL）,较低的检出限（1.7μg/m L,S/N=3）,且该传感器稳定性好,可用于饮用水的检测。3、通过一步热处理法制备了TiO₂/BCN纳米材料。研究发现,TiO₂/BCN的光电流强度是单体TiO₂的2倍,表明BCN的掺杂能够有效的提高光生电子和空穴的分离效率,改善TiO₂的PEC性能。在光照条件下,进一步耦合BPA适配体,构建了光电化学传感界面,基于光生空穴氧化BPA选择性增强光电流的原理,建立了快速、灵敏检测BPA的光电化学适配体传感器。在优化条件下,该传感器的光电流强度与BPA浓度的对数值在0.1 fmol/L⁵ nmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.033 fmol/L（S/N=3）,且该传感器稳定性好,可用于饮用水及牛奶的检测。