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枇杷止咳颗粒是由罂粟壳、枇杷叶、薄荷脑、百部、白前、桑白皮、桔梗七味药组成的复方制剂。具有止嗽化痰之功效,常用于咳嗽及支气管炎。为保证枇杷止咳颗粒的有效性、安全性和可控性,本文参照《中国药典》2005年版一部有关要求,对枇杷止咳颗粒重新进行鉴别和含量测定的研究,建立和修订了枇杷止咳颗粒中罂粟壳、枇杷叶、薄荷脑、百部、白前、桑白皮和桔梗的薄层色谱鉴别方法(TLC),并对高效液相色谱法(HPLC)测定磷酸可待因含量方法进行了修订。在此基础上本文初步对枇杷止咳颗粒进行了指纹图谱研究,建立了枇杷止咳颗粒的HPLC/UV指纹图谱的研究方法,为全面评价和控制枇杷止咳颗粒的质量及用药安全提供了可靠的依据。本文研究的具体内容包括以下两个部分:1.枇杷止咳颗粒质量标准的修订本文对枇杷止咳颗粒质量标准进行了修订研究,采用TLC方法对枇杷止咳颗粒中枇杷叶、罂粟壳、薄荷脑、桑白皮、白前、百部和桔梗进行定性鉴别,使质量标准得到进一步完善。TLC图谱能鉴别出枇杷止咳颗粒中枇杷叶、薄荷脑和罂粟壳的特征斑点,表明该法简便可行,专属性强,阴性无干扰,重现性好。但供试品中未检出桑白皮、白前、百部和桔梗,表明阴性对照有干扰,方法尚可进一步优化。建立用HPLC测定枇杷止咳颗粒中的磷酸可待因含量。采用资生堂C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15),紫外检测波长为238 nm,柱温为30.0℃。磷酸可待因的线性范围为0.0307～3.0672μg,平均加样回收率为99.43%,RSD为0.89(n=6)。该测定方法简便,灵敏度高,重现性好,可作为质量控制指标。2.枇杷止咳颗粒HPLC指纹图谱的建立本文初步对枇杷止咳颗粒进行了指纹图谱研究,建立了枇杷止咳颗粒的HPLC/UV指纹图谱的研究方法。优化枇杷止咳颗粒的提取方法,筛选出最佳的提取技术工艺,比较了乙腈-水、甲醇-醋酸钠等流动相体系对枇杷止咳颗粒提取液的分离效果的影响,并采用梯度洗脱对色谱条件进行优化,首次建立枇杷止咳颗粒的HPLC指纹图谱。确定8个峰为指纹图谱的共有峰,选择5个标识峰,计算匹配数据和相似度,以及样品相对保留时间和相对峰面积,作为技术参数评价指纹图谱。所建立的指纹图谱特征性强,明确了枇杷止咳颗粒的HPLC/UV指纹图谱的峰位归属,为进一步的谱效研究奠定基础。以上结果综合表明,本文通过修订薄层色谱法对枇杷止咳颗粒主要药味进行鉴别,修订高效液相色谱法对主要药味进行含量测定,使标准得到进一步的完善。采用HPLC/UV检测方法,建立枇杷止咳颗粒指纹图谱。本文所建立的枇杷止咳颗粒HPLC指纹图谱方法,从试样提取到色谱方法的精密度、稳定性、重复性,均具有稳定、可靠、专属性强的特点,该方法构建的指纹图谱具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,有可能成为枇杷止咳颗粒质量评估的标准。