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近年来，食品安全问题备受关注，食品及包装材料中有机污染物的分析检测成为研究热点。本文重点探讨了PC水杯中的双酚A和苯酚以及食用油中的酞酸酯类污染物的分析方法。文献报道的酚类和酞酸酯类的分析方法中存在样品处理时间长，有机溶剂用量大，仪器昂贵，检测费用高等缺点，本文采用亚临界水萃取和分散液液微萃取技术处理样品，并用高效液相色谱法检测分析，获得了满意结果，研究重点包括以下两个方面：1、建立了亚临界水萃取-高效液相色谱法同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120℃、萃取压力1000psi、静态萃取时间1h、循环1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81-11.16μg/g，5种样品中未检出苯酚，其余样品中苯酚迁移量为3.25-6.08μg/g。传统浸提法结果表明：长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。在优化测定条件下，双酚A和苯酚在8min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05-20μg/mL和0.02-20μg/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.9997，检出限分别为7.6ng/mL和2.0ng/mL。日内及日间的重复性(%RSD)分别小于5.21%，11.63%。相比传统浸提法，该方法的萃取速率提高49-106倍。该方法简便、快速、环保，可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。并且可快速鉴别出奶瓶是否为PC材质。2、建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用油中4种酞酸酯含量的方法。考察了萃取剂种类及体积、分散剂种类和体积及盐离子强度对萃取回收率的影响。优化的分散液液微萃取条件及过程：1.5g油样品中加入8mL乙腈超声浸提后，取2mL乙腈浸提液加入100μL CCl4混匀，快速加入8mL5%NaCl(w/v)水溶液，萃取时间3分钟。4种酞酸酯在0.05-1.0μg/mL范围内，线性关系良好(r>0.99)，检出限为15.2-31.2ng/mL(S/N=3)，方法加标回收率为71.5%-91.2%，相对标准偏差为2.1%-7.6%。该法有机溶剂用量少、设备装置简单、易于操作，可用于分析食品中的酞酸酯。