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磷酸钛氧钾（KTiOPO4; KTP）晶体是一种性能优良的全固态激光器的倍频材料。目前KTP晶体生长方面的主要问题是:晶体生长的自助溶剂体系的溶液粘度大;晶体生长过程中极易出现自发结晶现象。本论文找到了更适合KTP晶体生长的助熔剂体系,采用液相合成法获得均匀KTP生长原料,研究了KTP晶体稳定生长的条件,以及晶体缺陷的形貌和产生原因,优化生长工艺减少了晶体生长的缺陷并提高了晶体的光学品质。主要工作如下:1.寻找得到新的K8-BaF2助熔剂体系,并且通过实验确定了适合KTP晶体生长的范围。改善了原K6体系晶体粘度较大的问题,加快了生长过程中的溶质传输,有效地避免了包裹体的产生;同时,BaF2的添加使溶液对KTP有更大的溶解度范围;有效降低了晶体生长温度;明显减小了高温溶液的挥发度;2.以K8-BaF2为助熔剂,采用顶部籽晶生长法并优化了KTP晶体的生长工艺。晶体生长基本参数为:竖直温度梯度为0.8-2.1℃/cm;晶体的转速30～60rpm;降温速率0.5～2℃/天;生长周期20～90天;生长结束后退火速率小于20℃/h。最终获得了a向厚度超过了20mm,光学均匀性达到Δn～1.5×10-6/cm的晶体,获得的KTP晶体的抗激光损伤阈值了7.3GW/cm2@1064nm,7.5ns。3.首次利用液相法合成KTP生长原料,克服了固相合成中TiO2不能反应完全的问题。通过控制反应条件获得了适合KTP晶体生长的初始原料。生长出的晶体品质优良,性能优于固相合成原料生长的KTP晶体,甚至高于水热法生长的KTP晶体。4.利用同步辐射白光X射线形貌术和化学腐蚀法,对比研究了助熔剂法和水热法生长的KTP晶体中的缺陷。实验结果清晰的揭示了KTP晶体中的生长扇形界,生长条纹和位错等缺陷。为高品质KTP晶体的生长工艺的完善提供了实验判据。