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同步辐射光电子能谱作为一种探测物质电子结构的手段，经过几十年的发展已经成为一种非常成熟的实验技术。由于这种技术能够对样品的表面和界面进行无损伤的探测，而且能够在超高真空的环境下进行原位分析，因此广泛的应用于固体材料的能带结构以及表面和界面研究。另一方面，以GaN，SiC和ZnO等为代表的第三代宽禁带半导体材料具有禁带宽度大，化学稳定性好，导热性能强等优点，被认为是制造下一代高温，高频，大功率的微电子和光电子器件的优选材料。利用同步辐射光电子能谱技术研究这类半导体材料的能带结构，表面重构和表面态，以及金属半导体界面等方面不仅在基础研究上具有重要意义，而且在半导体器件中也存在实际的应用价值，因此一直以来都是半导体材料的研究热点。 本论文的工作一方面是对国家同步辐射实验室的表面物理实验站进行了调试，并利用这个实验站的角分辨光电子能谱和芯能级谱等同步辐射光电子能谱技术，以宽禁带半导体材料为对象，对它们的能带色散，表面重构，表面氧化行为，金属半导体界面以及半导体异质结的形成进行了系统的研究。主要的研究工作及结果如下： 1．表面物理实验站的调试 在光束线调试期间，通过在光束线的末端安装了一个气体电离室，分别用ArL2，3吸收峰和KrM4，5的吸收峰测定了1200线和600线的光栅的分辨率。在光束线和实验站对接之后，我们利用光电二极管测试了光束线的光通量，得到了光束线单色器中三块不同光栅的响应曲线。利用二次谐波的方法标定了光束线高能部分的光子能量，利用Au的Fermi边标定其低能部分，并估算了分辨率，其结果与气体电离室标定的结果一致。最后对实验站能量分析器进行准直并首次在这个新建的实验站上用Cu单晶样品进行了同步辐射角分辨光电子能谱实验。实验结果与理论计算和其他文献报道的结果吻合。我们的调试结果显示在我们设计的能量范围内光束线的能量分辨率E／ΔE都保持在1000以上，光通量也都超过5×1010photons／s／100mA，低能的同步辐射激发室温下Au的费米边宽度为150meV。这表明整个系统的性能基本达到设计指标，能够满足用户在表面站开展同步辐射