糖类是自然界广泛存在的一种物质，因其缺乏紫外或荧光等可供检测的基团，通常采用衍生化的方法来辅助对糖类物质的检测。1．伏格列波糖的柱前及柱后衍生化方法研究本文研究了伏格列波糖片剂的制备工艺，建立了测定伏格列波糖片剂中伏格列波糖含量的柱前衍生化高效液相色谱法，柱前衍生化法具有操作简单和衍生化产物稳定的优点，可以作为伏格列波糖的含量测定方法。但是因检测限较高，仅适用于含量测定，不适合用于伏格列波糖片的溶出度检查。本文还优化了柱后衍生化高效液相色谱法测定伏格列波糖片剂中伏格列波糖的条件。采用大连中汇达CenturySIL C18 AQ对伏格列波糖进行分离，牛磺酸高碘酸钠溶液为荧光化试剂，激发波长为350nm，发射波长为430nm。优化后的柱后衍生化方法准确、灵敏度高、重现性好，适合伏格列波糖片剂的含量测定、溶出度检查和有关物质检查。2．白花蛇舌草具有增加免疫活性和抗肿瘤的药理作用，本文首次将微波提取法应用于提取不同产地白花蛇舌草水溶性多糖，并优化了提取条件，确定了最佳提取工艺。以苯酚-硫酸法测定总糖含量，结果不同产地药材中多糖含量以广东最高；建立了柱前衍生化高效液相色谱法鉴别和测定其多糖的单糖组成，证明白花蛇舌草多糖是由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及甘露糖组成的杂多糖。柱前衍生化高效液相色谱法分析白花蛇舌草多糖中单糖组成方法简便，快速，准确。3．采用热水回流提取法提取不同采收期苦瓜水溶性多糖，优化了提取条件并确定最佳提取工艺。以苯酚-硫酸法测定总糖含量，结果不同采收期中多糖含量以老苦瓜最高；建立了柱前衍生化高效液相色谱法鉴别和测定其多糖的单糖组成，证明苦瓜多糖是由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及甘露糖组成的杂多糖。