具有初始孔隙多孔物料冷冻干燥的实验研究

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与传统的干燥方法相比,冷冻干燥是一种比较温和的干燥方法,在药品、生物体及特殊食品等热敏性物料干燥过程中具有独特的优势。通常冻干产品的质量最高,但是其过程能耗也往往最高。因此,缩短冷冻干燥时间,从而降低能量消耗,并实现提高生产率,一直是冷冻干燥领域的技术难题。为减小冷冻干燥过程中蒸汽传质阻力、缩短干燥时间、降低能耗,本课题组首次提出,将液态物料制备成“具有初始孔隙的多孔物料”再进行冷冻干燥的思想;而常规液态物料的冷冻干燥过程是将物料冷冻固化后,直接进行冷冻干燥。本实验室设计了一套多功能冷冻干燥装置,并通过初步的实验探究验证了:具有初始孔隙的非饱和冷冻物料对液态物料的冷冻干燥过程具有明显的强化作用。在课题组以前工作的基础上,对实验室装置做了进一步优化设计,并选择甘露醇为主要固体物料,采用“液氮制作冰激凌法”制备了初始非饱和冷冻物料进行冷冻干燥实验。实验结果表明,具有初始孔隙的非饱和冷冻物料确实可以显著地强化液态物料的冷冻干燥过程。两种不同冷冻物料的干燥产品SEM形貌分析显示,初始非饱和冷冻物料具有连续且均匀的固体骨架和孔隙空间,同时物料固体基质更加纤细,孔隙空间也更大,因此可以大大减小传质阻力。通过考察两种物料内部各点的温度变化发现,初始非饱和物料内部各处冰晶确实发生升华,但仍然存在主要的升华区域;具有初始非饱和孔隙的多孔物料的冷冻干燥过程的主要控制步骤是传热,而常规饱和物料冷冻干燥过程的主要控制步骤是传质。实验发现,物料形状对两种物料的冷冻干燥过程影响较大;只有在两种物料样品最短传递距离相近时,初始非饱和物料对冷冻干燥过程有利;两种物料样品直径相同的条件下,物料量达到一定值后,初始非饱和物料对冷冻干燥过程有强化作用。组合加热实验结果验证,采用辐射/导热的组合加热方式可进一步改善具有初始孔隙的非饱和多孔物料的冷冻干燥过程的传热过程,从而缩短干燥时间。实验条件下,操作温度对冷冻干燥过程的影响较大,但压力影响较小。
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