【摘 要】
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碳化硅具有优异的力学和导热性能,且耐高温、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照性能优良,在航空、航天以及核能等国家重大战略领域具有广阔的应用前景。然而,SiC是强共价键结构材料,其表面自扩散系数极低,制备高致密SiC陶瓷往往需要1700-2500℃的高温。如此高的烧结致密化温度给SiC陶瓷材料的产业化应用带来了巨大的挑战。因此,本课题针对SiC陶瓷的低温烧结这一关键问题,基于Pr-Si-C三元计算相图,利用Pr
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目核用碳化硅陶瓷无缝连接及其离子辐照损伤机理研究（NO.11975296）；
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碳化硅具有优异的力学和导热性能,且耐高温、抗氧化、耐腐蚀、抗辐照性能优良,在航空、航天以及核能等国家重大战略领域具有广阔的应用前景。然而,SiC是强共价键结构材料,其表面自扩散系数极低,制备高致密SiC陶瓷往往需要1700-2500℃的高温。如此高的烧结致密化温度给SiC陶瓷材料的产业化应用带来了巨大的挑战。因此,本课题针对SiC陶瓷的低温烧结这一关键问题,基于Pr-Si-C三元计算相图,利用Pr3Si2C2与SiC在～1150℃的低温共晶反应转变为液相,可促进SiC烧结的原理,提出以Pr3Si2C2为烧结助剂,以期实现SiC陶瓷的低温烧结,并对其导热和力学性能进行研究。首先采用熔盐法,以SiC和Pr为原料,NaCl-KCl混合盐为反应介质,对熔盐法合成Pr3Si2C2的工艺进行优化。在850℃成功制备出较纯的Pr3Si2C2粉体。在此基础上,通过调控Pr与SiC的比例,实现了烧结助剂Pr3Si2C2对SiC颗粒的原位包覆。Pr3Si2C2-SiC核壳结构的形成是以SiC颗粒为模板,受扩散反应控制的模板生长机理。以不同含量烧结助剂的Pr3Si2C2-SiC粉体为原料,采用放电等离子烧结技术,在1300-1600℃,50 MPa的压力下烧结SiC陶瓷。重点研究了烧结温度和烧结助剂含量对SiC陶瓷的微观结构、相组成以及致密化过程的影响规律,并探究了 SiC陶瓷的微观结构与其热导和力学性能之间的构-效关系。研究结果表明:当Pr3Si2C2含量约为10.6 vol.%（Pr:SiC=1:20）时,烧结温度从1300℃升至1600℃,所得SiC陶瓷体积密度从3.05 g/cm3增大至3.39 g/cm3,开孔率则从4.7%下降至0.1%,获得了几乎全致密的SiC陶瓷,其烧结机理为典型的液相烧结溶解-沉淀机制。当烧结温度为1600℃,烧结助剂含量从7.3 vol.%（Pr:SiC=1:30）增加至13.6 vol.%（Pr:SiC=1:15）时,所得SiC陶瓷平均晶粒尺寸逐渐减小,残余Pr-O晶界相增多,增加了声子散射,从而导致热导率下降;但较小的平均晶粒尺寸和较多的残留晶界相有利于裂纹沿晶界偏转扩展,因此断裂韧性有所提高。因此,通过优化,以10.6 vol.%Pr3Si2C2（Pr:SiC=1:20）为烧结助剂时,在1600℃获得了开孔率仅为0.1%的高致密碳化硅陶瓷,热导率达到126 W/（m·K）,其弹性模量、维氏硬度、断裂韧性分别为354 GPa、20 GPa和3.4 MPa·m1/2。碳化硅陶瓷低温烧结的实现,将为碳化硅陶瓷及其复合材料的工程化应用奠定基础。
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