微波消解-双浊点萃取-MPT-AES法测定玛卡中的重金属元素

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:taorong19880903
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本文采用微波消解法和双浊点萃取法对西藏和云南两种产地的玛卡进行预处理,安排了正交试验以确定待测样品的最佳微波消解条件,详细考察了双浊点萃取的条件,并对螯合剂种类用量,萃取剂种类用量,溶液p H值等重要影响因素进行优化,通过萃取前各元素的标准曲线的斜率和萃取后各元素的标准曲线斜率之比得出西藏玛卡中的铜、铁、锌、镉、铅、汞富集倍数分别为:20.07、14.03、23.05、6.87、7.09、4.22;云南玛卡中的铜、铁、锌、镉、铅、汞富集倍数分别为:21.02、15.03、22.15、8.17、7.12、5.22;考察了MPT光谱仪的分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数,同时考察并消除可能对测定待测元素含量产生影响的酸干扰和离子干扰。在测定各待测元素的最佳实验条件下,得出测定各元素的检出限、精密度以及线性范围。实验结果得出铜、铁、锌、镉、铅、汞的检出限分别为3.0、12.4、23.6、4.48、5.3、4.25 ng·m L-1,精密度(RSD%)分别为4.13、1.28、1.18、1.47、1.77、2.73,线性范围分别为0.01~60μg·m L-1、0.03~50μg·m L-1、0.07~65μg·m L-1、0.01~60μg·m L-1、0.01~65μg·m L-1、0.01~50μg·m L-1。通过加标回收试验验证了微波消解-双浊点萃取-MPT-AES法测定玛卡样品中微量元素的准确性,结果显示,各样品中待测元素的加标回收率均在93.50%-108.50%范围内,方法准确度较高。经过一系列研究试验,最终建立了一种环保、便捷、低成本、高准确度的测定中草药玛卡中微量元素的新方法,为中药及其产品中的微量元素测定开辟了一条新途径。
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