碳微球由于具有独特的物理化学性能，如优异的化学稳定性、热稳定性、良好的导电性和导热性、较高的比表面积和堆积密度等，是具有良好应用前景的新兴碳材料之一。化学气相沉积法、模板法、溶剂热法和热解聚合物等方法均可制备得到各种结构的碳微球。在这些碳微球的制备方法中，热解聚合物法具有原料易得、条件和产物可控性好的优势，有望在大规模工业化生产中得以应用。　　热解法制备PAN基碳微球包括两个步骤：一是PAN基纳米微球前驱体材料的制备；二是前驱体材料的预氧化碳化处理。最终产物碳微球的尺寸、形貌以及结构与前驱体PAN微球的尺寸、形貌和结构密切相关。因而，前驱体PAN微球的可控制备是实现碳微球可控制备的基础。为了实现PAN基碳微球的大规模生产，我们采用乳液聚合方法来制备PAN基微球前驱体。本文以丙烯腈（AN）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为原料，首先采用改进的（种子）乳液聚合法制备了各种PAN基复合纳米微球前驱体，然后经预氧化碳化处理制备实心或空心的碳微球。　　在第二章中，我们研究了反应时间、引发剂种类、交联剂种类和表面活性剂补加量等因素对AN乳液聚合的影响规律，以及交联剂的加入量和壳层单体的用量对种子乳液聚合法制备PAN/交联PMMA复合乳胶的影响。结果表明，采用AIBN引发剂和DVB交联剂有利于制备出粒径较小且均一的PAN微球。在AN单体用量较高时，补加SDS可使制备的PAN乳液粒径变小。壳层单体用量越大，PAN/PMMA复合微球的核壳结构越明显。DVB交联剂的引入会使PAN/交联PMMA复合乳胶得率下降。　　在第三章中，我们研究了反应温度、壳层单体加入量、补加SDS用量和引入共聚单体等因素对种子乳液聚合法制备PMMA/PAN复合乳胶的影响。结果表明，采用种子乳液聚合制备 PMMA/PAN复合乳胶时，反应温度宜控制在61℃-65℃范围内。随着反应温度的升高， PMMA/PAN复合乳胶粒的粒径和分布有所变大。随着单体AN用量的增加，PMMA/PAN复合乳胶粒的尺寸也相应变大。电镜分析表明PMMA/PAN复合乳胶粒均为外轮廓不规则的颗粒，具有明显的核-壳结构。　　在第四章中，我们对PAN基复合微球的预氧化和碳化工艺进行了研究。结果表明，经250℃预氧化处理后，PAN/交联PMMA复合微球并未烧结。就所得微球的分散性而言，预氧化处理的最佳温度为250℃。一次碳化处理的最佳温度为600℃。二次碳化工艺要优于一次碳化工艺。碳化温度越高，所得碳微球的C含量也越高。对于PAN/交联PMMA复合微球来说，当核壳质量达到1:2时，其壳层可在预氧化碳化处理中对PAN微球提供有效的保护作用。